专利名称：一种功夫酰氯的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，具体涉及用于合成拟除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体功夫酰氯的制备方法。
背景技术：
功夫酰氯，又名三氟氯菊酰氯，化学名称2，2_ 二甲基-3- (2-氯-3，3，3_三氟-I-丙烯基)环丙烷酰氯，分子量261. 0678 ；化学结构式
权利要求
1.一种功夫酰氯的制备方法，其特征是在有机溶剂中，功夫酸与三氯化磷进行反应合成得到目标产物， 其反应式如下
2.根据权利要求I所述的功夫酰氯的制备方法，其特征是，具体步骤为 (O将功夫酸、三氯化磷、催化剂和有机溶剂按比例加入到反应釜中，对反应体系升温，搅拌状态下反应ι- ο小时，得到目标产物和亚磷酸的混合物，其中，功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为I :0. 3 3，有机溶剂的加入量为反应原料总质量的3-4倍，反应温度为20-80°C，催化剂的加入量为反应原料总质量3-4% ； (2)反应结束后，让反应釜里目标产物和亚磷酸的混合物静置分层，反应釜的上层为目标产物功夫酰氯，下层为副产品亚磷酸，将亚磷酸分离出来，并蒸馏出目标产物中的有机溶剂； (3)分离出的亚磷酸用有机溶剂萃取2-3次，合并上层油层并蒸馏出溶剂的，得到目标产物，收集下层亚磷酸作为副产物出售； (4)将步骤(2)和步骤(3)所得的目标产物合并，得到纯的最终产品功夫酰氯。
3.根据权利要求I或2所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂选自5 10个碳原子的烧烃、苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种混合。
4.根据权利要求3所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯；所述的催化剂为钛酸酯。
5.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于步骤(2)分离副产品亚磷酸的方法可采用热分离法或冷却分离法。
6.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应温度范围为60 75。。。
7.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于功夫酸与三氯化磷的投料摩尔比为I :0. 34。
8.根据权利要求2所述的功夫酰氯的制备方法，其特征在于所述的反应时间为3-4小时。
全文摘要
本发明公开了一种功夫酰氯的制备方法，以功夫酸为原料，使用三氯化磷作酰化剂在有机溶剂中进行升温反应，分离出反应产生的副产亚磷酸，最后脱去产物中的有机溶剂，得到目标产物。本发明方法工艺简单，过程环保，产物纯度高，适宜工业化生产。
文档编号C07C61/40GK102826993SQ20121030786
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者陈前虎 申请人:安徽常泰化工有限公司