专利名称：一种联苯菊酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种农用杀虫剂联苯菊酯的制备方法。
背景技术：
联苯菊酯是拟除虫菊酯农用杀虫剂，目前工业化生产采用的是用功夫酸与氯化亚砜先酰氯化生成功夫酰氯，然后用氢氧化钠水溶液做缚酸剂和联苯醇缩合制备联苯菊酯，该工艺对操作技术要求高,三废污染重,三废治理成本高。本发明就是提供一种生产成本低，工艺简单，三废量极小的联苯菊酯的生产工艺。
发明内容
本发明公开了一种联苯菊酯的制备方法，本制备方法具有工艺简单、安全环保，可 操作性强，易于工业化大生产，可以取代目前所使用的氯化亚砜工艺。为实现上述目的本发明采用的技术方案如下一种联苯菊酯的制备方法，其特征是先采用功夫酸和低分子醇在弱酸性催化剂存在下，通过酯交换得到功夫酸酯，然后将功夫酸酯和联苯醇在钛酸酯类催化剂的催化下再次发生酯交换得到目标产品联苯菊酯，其反应式如下第一步酯化反应式
FbCvF-C
VJl JVt
OCH-CH-CH-C=O +ROH1 C=CH-CH-CH-C=O +H2O
/ \ / \· / \ / \
Cl 八 OHCl X xOR
CHj CHjCHj CHj
(I)⑶第二部酯化反应式
权利要求
1.一种联苯菊酯的制备方法，其特征是先采用功夫酸和低分子醇在弱酸性催化剂存在下，通过酯交换得到功夫酸酯，然后将功夫酸酯和联苯醇在钛酸酯类催化剂的催化下再次发生酯交换得到目标产品联苯菊酯，其反应式如下 第一步酯化反应式
2.根据权利要求I所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于，具体步骤为 (1)将功夫酸、低分子醇按比例加入到反应器中，再加入适量的弱酸性催化剂，搅拌状态下，对反应体系升温至回流温度，在回流状态下反应2-10小时，得到联苯菊酯中间体功夫酸酯，其中，功夫酸与低分子醇的投料质量比为I :1 5,功夫酸与催化剂的质量比为1000:0. 1-2，反应温度为300C -回流温度； (2)脱出过量的低分子醇，脱水处理后，回收套用； (3)将步骤(I)得到的功夫酸酯和联苯醇混合，加入溶剂，催化剂，在60 155°C之间进行酯交换反应，功夫酸酯和联苯醇的摩尔比为1:1-3，联苯醇与催化剂的重量比100 1 5，反应时间为4-10小时； (4)减压蒸馏脱去过量的未反应的功夫酸酯，得到产品联苯菊酯。
3.根据权利要求I或2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的低分子醇为甲醇或乙醇；所述的弱酸性催化剂选自苯磺酸、对甲苯磺或者无机弱酸中的一种。
4.根据权利要求I或2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的回流时间为8小时。
5.根据权利要求I或2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的功夫酸与低分子醇的投料质量比为I :3，功夫酸与催化剂的质量比为1000:1。
6.根据权利要求2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、氯苯、庚烷、辛烷中的一种；所述的催化剂为钛酸酯。
7.根据权利要求2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的酯化反应温度为145-155°C。
8.根据权利要求2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的功夫酸酯和联苯醇的摩尔比为1:2。
9.根据权利要求2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的联苯醇与催化剂钛酸酯的重量比100 :2. 5。
10.根据权利要求2所述的联苯菊酯的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的酯化反应时间为8小时。
全文摘要
本发明公开了一种联苯菊酯的制备方法，先采用功夫酸和低分子醇在弱酸性催化剂存在下，通过酯交换得到功夫酸酯，然后将功夫酸酯和联苯醇在钛酸酯类催化剂的催化下再次发生酯交换得到目标产品联苯菊酯，本发明方法工艺简单，过程环保，产物纯度高，适宜工业化生产。
文档编号C07C67/03GK102827004SQ20121030786
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者陈前虎 申请人:安徽常泰化工有限公司