专利名称：糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制作方法
技术领域：
本发明属于医药研究领域，具体涉及阿德福韦酯与糖精按摩尔比I : I结合形成的如式I所示的化合物，即糖精9-[2-[双(新戊酰氧基)甲氧基]磷酰甲氧基]乙基]腺嘌呤的多晶型。
权利要求
1.糖精阿德福韦酯共晶晶型α，其特征在于，是由阿德福韦酯与糖精按摩尔比I: I结合形成，使用Cu-K α辐射，以度2 Θ表示的X射线粉末衍射光谱特征如下
2.如权利要求I所述的糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制备方法，其过程包括分别配制一定浓度的糖精和阿德福韦酯的乙醇溶液，过滤后，混合得到一定量的糖精阿德福韦酯混合乙醇溶液，向该溶液中滴加纯化水(与溶液体积比为1% 10% )，在0-40°C搅拌，得到含白色沉淀的悬浊液，经抽滤得到白色固体，于10_45°C下挥干有溶剂，得到糖精阿德福韦酷共晶晶型α。
3.如权利要求2所述的糖精阿德福韦酷共晶晶型α的制备方法,其特征在于,糖精的用量是阿德福韦酯的O. 5-3倍摩尔当量，纯化水的用量是乙醇的1% -10%的体积当量。
4.如权利要求3所述的糖精阿德福韦酯共晶晶型α的制备方法，其特征在于，糖精的用量是阿德福韦酯的1-2倍摩尔当量，纯化水的用量是乙醇的1% -4%的体积当量。
全文摘要
本发明涉及一种由阿德福韦酯与糖精按摩尔比1∶1结合形成的糖精阿德福韦酯共晶晶型α。使用Cu-Kα辐射，以度2θ表示的X射线粉末衍射光谱在7.264，7.817，9.506，10.820，14.410，15.665，19.433，25.258有特征峰；用KBr压片测定得到的红外吸收光谱约在3534，3449，3199，3126，3089，3062，2980，2934，2887，1753，1699，1632，1583，1523，1480，1460，1417，1396，1367，1332，1285，1261，1236，1168，1153，1062，1019，995，956，893，841，771，761，716，696，680，640，600，582，562，542，530，454cm-1处有吸收峰；其DSC吸热转变主要在约138.7℃。本发明中的糖精阿德福韦酯共晶晶型α与已公开的糖精阿德福韦酯的粉末X射线衍射、DSC、熔点、红外光谱均不同，因此所述结晶形态是一种新的糖精阿德福韦酯结晶形态。
文档编号C07D275/06GK102827204SQ201210349529
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日
发明者张建军, 罗玲, 李腾飞, 高缘 申请人:中国药科大学