专利名称：一种提取香桃木酮a的方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取领域，涉及一种提取香桃木酮A的方法。
背景技术：
香桃木酮A是从桃金娘科(Myrtaceae)披针红千层叶中分离得到的一种间苯三酚类化合物。香桃木酮A为黄色结晶，mp. 185-186°C，分子式C38H52Oltl，分子量为668. 82。药理研究表明，香桃木酮具有很强的抗菌活性，在SOyg时其纸蝶抑菌区(mm)为金黄色葡萄球菌35、白色葡萄球菌13、枯草杆菌28、短小芽孢杆菌25、粪链球菌24、白喉杆菌30、干燥棒状杆菌28。目前对香桃木酮A的研究较少，国内尚未发现采用连续逆流提取技术制备香桃木 酮A的工业化方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取香桃木酮A的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种提取香桃木酮A的方法，其特征在于包括以下步骤以披针红千层的叶为原料，粉碎，加入55-75%乙醇在38-65°C温度下连续逆流超声提取30_90min，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用55-65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到香桃木酮A。所述超声频率为25-50KHZ。所述大孔树脂选自HPD-100型、AB-8型、X-5型大孔树脂中的一种。所述制备型高效液相色谱中流动相为35%的乙腈溶液，检测波长为234nm。本发明的有益效果在于本发明采用连续逆流超声提取，提取率高、时间短、能耗少，利于大生产操作；采用大孔树脂柱层析，除杂效果好；采用制备型高效液相色谱技术分离，处理量大，产品纯度高。
具体实施例方式 下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
取披针红千层的叶Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入5L65%乙醇在50°C温度下连续逆流超声提取60min，超声频率为30KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上HPD-100型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得香桃木酮A，含量为97. 1%。实施例2:取披针红千层的叶Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入7L70%乙醇在50°C温度下连续逆流超声提取80min，超声频率为40KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上AB-8型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得香桃木酮A，含量为96. 5%。实施例3:
取披针红千层的叶Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入8L75%乙醇在38°C温度下连续逆流超声提取30min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上AB-8型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用55%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检 测波长为234nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得香桃木酮A，含量为95. 2%。实施例4:
取披针红千层的叶Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入10L55%乙醇在65°C温度下连续逆流超声提取90min，超声频率为25KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上HPD-100型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得香桃木酮A，含量为96. 8%ο实施例5:
取披针红千层的叶Ikg粉碎成粗粉，投入提取罐中，加入12L60%乙醇在60°C温度下连续逆流超声提取90min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上X-5型大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，35%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得香桃木酮A，含量为96. 5%。
权利要求
1.I、一种提取香桃木酮A的方法，其特征在于包括以下步骤以披针红千层的叶为原料，粉碎，加入55-75%乙醇在38-65°C温度下连续逆流超声提取30_90min，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上大孔树脂柱吸附，先用水洗脱，再用55-65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到香桃木酮A。
2.根据权利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述超声频率为25-50KHz。
3.根据权利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述大孔树脂选自HPD-IOO型、AB-8型、X-5型大孔树脂中的一种。
4.根据权利要求I所述的提取香桃木酮A的方法，其特征在于所述制备型高效液相色谱中流动相为35%的乙腈溶液，检测波长为234nm。
全文摘要
本发明属于中药有效成分提取制备领域，涉及一种提取香桃木酮A的方法。该方法以披针红千层的叶为原料，采用连续逆流超声提取，提取液经大孔树脂柱吸附、制备型高效液相色谱分离等步骤得到香桃木酮A。该方法生产周期短、所得产品纯度高，易于实现工业化生产。
文档编号C07C49/83GK102838468SQ201210371940
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者刘东锋, 万冬梅 申请人:南京泽朗医药科技有限公司