专利名称：一种季铵盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种季铵盐的制备方法。
背景技术：
季铵盐是一类阳离子表面活性剂，其中，包括卤化剂铵盐系类化合物和酸根季铵盐系类化合物，季铵盐化合物在日用化工、纺织、采矿、浙青、建筑、塑料加工、石油开采、石油化工等各个领域都发挥着主要作用。
人们对季铵盐的生产工艺进行了大量的研究与开发，已由中国专利文献公开的季铵盐制备工艺很多，
其中，200510061094. 4的文献中公开了从碳酸二酯与铵盐在催化剂作用下合成季铵盐的方法。该方法用铵盐代替胺或酰胺作为起始反应物，用碳酸二酯代替卤代烃或硫酸酯作为季铵化试剂，相比传统工艺优势明显，一方面，目标产物的阴离子可以进行人为选择，若要合成阴离子为氟、硫酸根、乙酸根、草酸根、硝酸根或磷酸根的季铵盐也仅需进行一步反应，无需离子交换工艺；另一方面，磷酸二酯无毒害，且反应后以醇和二氧化碳的形式存在，易与产物分离。但是，根据该文献所述，该制备方法必须在合适的催化剂作用下才能实现，其中离子液体1-甲基_3乙基咪唑和产物同属于季铵盐，分离是个问题，并且催化剂与产物存在阴离子交换反应，催化剂中的阴离子会参杂到产物中，造成产物不纯。发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种催化剂用量较少且催化效率较高的制备季铵盐的方法。
本发明的内容是包括以下步骤
在C8-C12的二元醇溶液中加入叔铵、有机酸及离子液体催化剂的混合物，在 70-80°C、保护性气体保护条件下，搅拌反应，反应完成后，将产物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在温度为90-120°C、压强为l_2MPa条件下，搅拌反应，得所述季铵盐；所述离子液体催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐中的一种或多种。
叔胺的分子式为NR1R2R3,其中，H R3为烷基、烯基或炔基。
所述有机酸为醋酸、草酸、丙酸、丙三酸中的一种或多种。
所述保护性气体为氮气。
所述叔胺和磷酸二甲酯的摩尔比为1: 1-2，所述叔胺和有机酸的摩尔比为 I 1-3，所述叔胺与离子液体催化剂的摩尔比为1: O. 001-0. 01，所述叔胺与二元醇的摩尔比为1: 3-5。
本发明的有益效果是，本发明与现有技术相比，优点在于，本发明采用更合适的溶剂，在合适的反应条件下，将叔胺和膦酸二甲酯反应。本发明的离子液体催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐中`的一种或多种，这种催化剂可最大程度的分散反应物，且用量少，效率高，整个反应中，叔胺和离子液体催化剂的的摩尔比只需要1: O. 001-0. 01，反应完成后，转化率可达99.9%，最大程度的减少与催化剂的分离成本，适合大规模生产的需要。
具体实施方式
实施例1
称取3摩尔1，10_癸二醇和I摩尔十二烷基二甲基叔胺置于反应釜中，加入I摩尔醋酸及O. 001摩尔离子液体2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐，在70°C条件下，搅拌，在氮气下常压反应，反应时间为4小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度在90°C，加入高压反应釜中， 用氮气吹洗反应釜4次后，加入I摩尔磷酸二甲酯，密闭反应，反应温度在120°C，反应压力为2MPa，搅拌条件下反应10小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度控制在90°C，制得十二烷基三甲基醋酸铵，经过定量分析知产率99. 4%，纯度为99. 3%。
实施例2
称取5摩尔I，9-壬二醇和I摩尔辛烷基二甲基叔胺置于反应釜中，加入3摩尔草酸及O. 01摩尔离子液体2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐，在80°C条件下，搅拌，在氮气下常压反应，反应时间为3小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度在90°C，加入高压反应釜中， 用氮气吹洗反应釜4次后，加入2摩尔磷酸二甲酯，密闭反应，反应温度在90°C，反应压力为 IMPa，搅拌条件下反应10小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度控制在90°C，制得辛烷基三甲基草酸铵，经过定量分析知产率99. 1%，纯度为99. 2%。
实施例3
称取4摩尔I，9-壬二醇和I摩尔癸基二甲基叔胺置于反应釜中，加入2摩尔丙酸及O. 005摩尔离子液体2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐，在75°C条件下，搅拌，在氮气下常压反应，反应时间为3. 5小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度在90°C，加入高压反应釜中， 用氮气吹洗反应釜4次后，加入1. 5摩尔磷酸二甲酯，密闭反应，反应温度在100°C，反应压力为2MPa，搅拌条件下反应9小时，反应产物经过真空干燥，干燥温度控制在90°C，制得癸烷基三甲基丙酸铵，经过定量分析知产率99. 2%，纯度为99. 5%。
权利要求
1.一种季铵盐的制备方法，其特征是，在C8-C12的二元醇溶液中加入叔铵、有机酸及离子液体催化剂的混合物，在70-80°C、保护性气体保护条件下，搅拌反应，反应完成后，将产物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在温度为90-120°C、压强为l_2MPa条件下，搅拌反应，得所述季铵盐；离子液体催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的季铵盐的制备方法，其特征是，叔胺的分子式为NR1R2R3，其中，R1、R2、R3为烷基、烯基或炔基。
3.根据权利要求1所述的季铵盐的制备方法，其特征是，所述有机酸为醋酸、草酸、丙酸、丙三酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的季铵盐的制备方法，其特征是，所述保护性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的季铵盐的制备方法，其特征是，所述叔胺和磷酸二甲酯的摩尔比为1: 1-2，所述叔胺和有机酸的摩尔比为1: 1-3，所述叔胺与离子液体催化剂的摩尔比为1: 0. 001-0. 01，所述叔胺与二元醇的摩尔比为1: 3-5。
全文摘要
本发明涉及一种季铵盐的制备方法，包括以下步骤在C8-C12的二元醇溶液中加入叔铵、有机酸及离子液体催化剂的混合物，在70-80℃、保护性气体保护条件下，搅拌反应，反应完成后，将产物真空干燥，加入磷酸二甲酯，在温度为90-120℃、压强为1-2MPa条件下，搅拌反应，得所述季铵盐；所述离子液体催化剂为2-乙基-4-甲基咪唑盐酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢溴酸盐、2-乙基-4-甲基咪唑氢碘酸盐中的一种或多种，本发明催化剂用量较少且催化效率较高。
文档编号C07C209/20GK103044264SQ201210377719
公开日2013年4月17日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者赵立地 申请人:赵立地