专利名称:一种新型硝基缩氨基胍类衍生物的合成方法
技术领域:
本发明涉及一种新型硝基缩氨基胍类化合物的合成方法。
背景技术:
在专利申请W02010060231A1中,我们公开了一种新型硝基缩氨基胍类化合物(I)的合成方法及作为杀虫剂的应用,该类化合物具有高效、低毒、安全性好的特点。但在其合成工艺中存在如下明显的缺陷,一是原料硝基胍易爆炸,运输和储存都存在安全隐患,二是硝基胍的肼解步骤副反应多,很难控制和把握反应终点,致使收率很低,三是在烷基化时易生成3位N原子上的取代副产物。本专利公开了一种改进的新型硝基缩氨基胍类化合物
(I)的合成方法。
权利要求
1.可用该路线合成的目标化合物结构式
2.一种制备权利要求I所述化合物方法,包括以下步骤 Ds-甲基异硫脲硝化生成式II所示化合物;
3.根据权利2-3中所述方法,其特征在于步骤3中,反应在乙腈中进行,冰浴,III与IV的摩尔比为1 : 1 1 : 1.15。
4.根据权利2-4中所述方法,其特征在于步骤4中,反应在乙醇中进行,温度为60 80℃
5.根据权利2-5中所述方法,其特征在于步骤5中,反应在甲醇或乙醇中进行,不用催化剂或可用醋酸、盐酸作为催化剂,温度为50 80°C。
全文摘要
本发明提供了一种合成新型杀虫剂硝基缩氨基胍类化合物(I)的新方法。以S-甲基异硫脲为起始原料,经过硝化、酰亚胺化、胺解、肼解和缩合等步骤,可以方便地制得目标化合物,其特点是安全、反应条件温和、副反应少、产物易于纯化。
文档编号C07C281/18GK102863360SQ201210391540
公开日2013年1月9日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者覃兆海, 马永强, 周一卉, 徐勇, 贾长青, 周子原, 杨冬燕 申请人:中国农业大学