专利名称：脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种醋酸生产的分离工艺，特别涉及一种脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰醋酸水溶液中醋酸的分离方法。
背景技术：
醋酸是重要的有机酸之一，主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纤维、醋酸酐、醋酸酯、金属醋酸盐及卤代醋酸等，也是制药、染料、农药及其他有机合成的重要原料。此外，在照相、药品制造、醋酸纤维素、织物印染以及橡胶工业等方面也有广泛的用途。目前国内主要采用两次精馏法从含炭灰的醋酸水溶液中提取醋酸，首先采用共沸 精馏脱去含炭灰醋酸水溶液中的水，然后采用精馏方法脱掉炭灰，这样就可以得到95%以上醋酸，但由于两次精馏和冷凝需要消耗大量的能量，导致生产成本过高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，在同一精馏塔上通过一次共沸精馏分离得到醋酸，同时脱除炭灰，以节能降耗，简化醋酸的生产工艺和装置。本发明采用如下技术方案一种脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，采用共沸精馏分离，其特征在于，共沸精馏塔上设置侧线出料口，塔釜底部连接降尘室，所述方法包括如下步骤，将原料含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精馏塔塔釜中，当液位达到共沸精馏塔塔釜容积的1/3时，打开塔顶冷凝器和侧线冷凝器的冷却水，开始加热，当共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定时，控制共沸精馏塔塔顶回流比为4 5 :1，继续加入含炭灰的醋酸水溶液，并从共沸精馏塔塔顶加入共沸剂，共沸剂为环己烷与醋酸丁酯的混合液，待共沸精馏塔塔顶和塔底温度继续稳定后，共沸精馏塔下部进料口连续加入含炭灰的醋酸水溶液，共沸精馏塔塔顶、侧线开始连续采出，侧线出料为质量含量达到95. 6%以上的醋酸。所述的方法中，控制塔顶出料温度为80. 5 81. 5°C、侧线出料温度为116. 8 117. 9°C和塔釜温度为121. 5 123. 6°C。含炭灰的醋酸水溶液经分离后，塔顶出料为水，含醋酸O. 2-0. 4%左右，含尘残液排入降尘室，积累后定期排放，侧线出料醋酸含量达到95. 6%以上、收率达到98. 5%。所述的原料含炭灰的醋酸水溶液通常其组成为，包含重量百分比为40 55%醋酸和I 4%炭灰，其余为水和微量杂质。所述的共沸剂优选环己烷与醋酸丁酯质量比为I: I的混合液。本发明的有益效果为
本发明提出采用脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸并脱尘的方法，在同一脱尘侧线出料共沸精馏塔上实现醋酸提取并脱除炭灰，这样不仅将两次精馏和冷凝改进为一次共沸精馏和一次冷凝，减少了能量消耗，处理I吨原料可节省31%的能耗；同时简化了醋酸生产的工艺和设备，减少了设备的投资和占用场地，降低处理成本，节能效
果显著。下面结合具体实施例对本发明进行详细描述，具体实施例并不构成对本发明的限制。本发明的保护范围由权利要求限定。
图I为本发明提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸采用的脱尘侧线出料共沸精馏的工艺流程示意图。图2为现有技术中采用的两次精馏提取醋酸的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例I
本发明的脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的工艺流程如图I所示，共沸精馏塔3的塔板数N=62块，在塔板数N=50处设置侧线出料口 4，塔釜底部连接降尘室1，其它设备主要是再沸器6、缓冲罐11及侧线冷凝器8和塔顶冷凝器14。所述的脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，包括如下步骤，将含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精馏塔3塔釜中，含炭灰的醋酸水溶液为含(wt%)51. 05%醋酸、47. 71%水和I. 24%炭灰的溶液；当液位达到共沸精馏塔3塔釜容积的1/3时，打开侧线冷凝器8和塔顶冷凝器14的冷却水，开始加热，当共沸精馏塔3塔顶、塔底温度稳定时，控制共沸精馏塔3塔顶回流比为5 :1，继续加入含炭灰的醋酸水溶液，并从共沸精馏塔3塔顶缓冲罐11中加入共沸剂，即环己烷与醋酸丁酯比例为1:1(质量计)的混合液，待共沸精馏塔3塔顶和塔底温度继续稳定后，原料液从共沸精馏塔3下部的进料口 2连续进料，从共沸精馏塔3塔顶和侧线出料口 4开始连续采出，控制共沸精馏塔3塔顶温度为80. 5 81. 5°C、侧线出料温度为116. 8 117. 9°C和塔釜温度121. 5 123. 6°C。分离后，塔顶出料为水，含醋酸O. 2-0. 4%左右，侧线出料醋酸含量达到95. 6%以上、收率达到98. 5%，塔底定期排放含尘溶液。脱尘侧线出料共沸精馏并脱尘结果如表I所示。表I脱尘侧线出料共沸精馏脱尘结果
权利要求
1.一种脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，采用共沸精馏分离，其特征在于共沸精馏塔上设置侧线出料口，塔釜底部连接降尘室，所述方法包括如下步骤，将含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精馏塔塔釜中，当液位达到共沸精馏塔塔釜容积的1/3时，打开塔顶冷凝器和侧线冷凝器的冷却水，开始加热，当共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定时，控制共沸精馏塔塔顶回流比为4 5 :1，继续加入含炭灰的醋酸水溶液，并从共沸精馏塔塔顶加入共沸剂，共沸剂为环己烷与醋酸丁酯的混合液，待共沸精馏塔塔顶和塔底温度继续稳定后，含炭灰的醋酸水溶液从共沸精馏塔下部进料口进料，塔顶和侧线连续采出，侧线出料为质量含量达到95. 6%以上的醋酸。
2.根据权利要求I所述的脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述环己烷与醋酸丁酯的质量比为1:1。
3.根据权利要求I所述的脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述的方法中，共沸精馏塔塔顶出料温度为80. 5 81. 5°C、侧线出料温度为116. 8 117. 9°C和塔釜温度为121. 5 123. 6°C。
4.根据权利要求I所述的脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于所述含炭灰的醋酸水溶液含质量百分比为40 55%醋酸和I 4%炭灰，其余为水和微量杂质。
全文摘要
一种脱尘侧线出料共沸精馏提取含炭灰的醋酸水溶液中醋酸的方法，包括如下步骤，将含炭灰的醋酸水溶液打入共沸精馏塔塔釜中，共沸精馏塔设置侧线出料口，塔釜底部连接降尘室，当液位达到塔釜容积1/3时，打开冷却水，加热至共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定，控制回流比为4～51，继续加入含炭灰的醋酸水溶液，并从塔顶加入共沸剂，待共沸精馏塔塔顶和塔底温度继续稳定后，共沸精馏塔下部连续进料，塔顶和侧线连续出料。本发明方法将两次精馏和冷凝改进为一次共沸精馏和冷凝，提取醋酸含量达到95.6%以上，收率98.5%，减少了能量消耗，降低成本，同时减少了设备的投资和占用场地。
文档编号C07C51/46GK102875353SQ201210392100
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者顾正桂, 詹其伟 申请人:江苏沿江化工资源开发研究院有限公司