专利名称：利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种丙二醇中的制备方法和装置，尤其是一种利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法和装置。
背景技术：
丙二醇是一种合成不饱和树脂的重要原料，也是医药、染料等化合物合成的重要中间体，目前国内外主要采用碳酸丙烯酯、甲醇在催化剂甲醇钠作用下进行酯交换生成碳酸二甲酯，联产丙二醇产品，在该反应是个原子利用率100%，零排放的绿色环保工艺，但 在实际的工艺生产过程中，由于在常压和高温环境中，使丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯产生副反应的生成聚合物，实际收率只能达到理论值的9(Γ93%之间，同时需要多次对产物丙二醇、碳酸二甲酯与过量甲醇进行精馏分离，此生产工艺存在能耗高、丙二醇产品合格时间长、设备投资大的问题，降低了径济效益。
发明内容
为了克服上述技术缺点，本发明中的目中的是提供一种利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法和装置，因此提高了丙二醇的纯度和产量。为达到上述目的，本发明采取的技术方案是利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯丙二醇的制备方法，其步骤是在分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-O. 07 -O. 09Mpa、温度设置为 135— 138°C。由于把蒸馏分离塔内的压力为常压、温度设置为15(T160°C变为了压力设置为-O. 07 -O. 09Mpa、温度设置为135— 138°C，降低了压力和温度，同时防止了丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯产生副反应的生成聚合物，因此提高了丙二醇的纯度和产量。本发明设计了，利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的装置，设置为包含有真空泵，真空泵设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。本发明设计了，真空泵设置为真空鼓风机并设置为两个，两个真空泵设置为按照并联方式设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。本发明的技术效果在于为了提高丙二醇的纯度和产量，必须减少丙二醇停留在蒸馏分离塔的时间，通过大量的试验和技术方案的验证，通过对蒸馏分离塔的压力和温度的设定，解决了此前一直都没有解决的这一技术问题。
附图为本发明中的示意图。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。本发明利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中丙二醇中的制备方法的第一个实施例，其步骤是
把甲醇、碳酸丙烯酯与甲醇钠在反应精馏塔内进行酯交换合成反应，在塔釜生成丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯液相混合物，此混合物经反应精馏塔的塔釜出料泵输送至蒸馏分离塔中进行共沸蒸馏，保持蒸馏分离塔内的压力为-O. 07Mpa、温度为135°C，在塔顶将甲醇和碳酸二甲酯共沸蒸出，利用高差压力通过管道送入反应精馏塔塔釜再次回收利用；在蒸馏塔塔釜得到丙二醇、甲醇和甲醇钠混合的粗酯丙二醇，强碱性甲醇钠甲醇溶液逐渐被浓缩，并有甲醇钠固体析出，丙二醇开始聚合，生成丙二醇深色高分子聚合物。在由于蒸馏分离塔内的压力为-O. 07 -O. 09Mpa、温度为135—138°C，相对常压蒸馏分离塔内的温度15(T16(TC降低了 15 22°C，节约了能源，同时防止了丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯产生副反应的生成聚合物，提高了丙二醇的纯度和产量。在进行应用本实施例的技术方案，对年产10000吨碳酸二甲酯、同时联产8000吨 丙二醇的生产装置试验时，保持蒸馏分离塔内的压力为常压、温度为15(T160°C与应用本 实施例的技术方案的生产装置进行对比试验，试验结果表明粗酯丙二醇内甲醇含量降到2 %，甲醇回收利用率提高97 %;产品合格时间提前2. 2小时，提高产品收率O. 23 %，每月多产出丙二醇18. 4吨，创造直接经济效益14. 72万元，丙二醇产品含量稳定在99. 92%。本发明利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中丙二醇中的制备方法的第二个实施例，其步骤是保持分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-O. 09Mpa、温度设置为138。。。本发明利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中丙二醇中的制备方法的第三个实施例，其步骤是保持分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-O. 08Mpa、温度设置为136。。。本发明利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中丙二醇中的制备方法的第四个实施例，其步骤是保持分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-O. 075Mpa、温度设置为135. 9。。。利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的装置，设置为包含有真空泵，真空泵设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。在本实施例中，真空泵设置为真空鼓风机并设置为两个，两个真空泵设置为按照并联方式设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。在蒸馏分离塔的塔顶至反应精馏塔塔釜管线加装真空鼓风机组装置，将常压蒸馏分离塔改为减压蒸馏分离塔，将丙二醇、甲醇与碳酸二甲酯的液相混合物在此塔中将甲醇和碳酸二甲酯完全与丙二醇快速彻底分离，减少丙二醇在蒸馏分离塔内高温条件下停留时间和聚合物产生。本发明具有下特点
I、由于把蒸馏分离塔内的压力为常压、温度设置为15(T16(TC变为了压力设置为-O. 07 -O. 09Mpa、温度设置为135—138 °C，降低了压力和温度，同时防止了丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯产生副反应的生成聚合物，因此提高了丙二醇的纯度和产量。2、由于设计了真空泵，不但保持了蒸馏分离塔内的压力，也加速了甲醇气体的循环利用，提高了原料利用率。
上述实施例只是本发明所提供的利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法和装置的一种实现形式，根据本发明所提供的方案的其他变形，增加或者减少其中的成份或步骤，或者将本发明用于其他的与本发明接近的技术领域，均属于本发明的保护范围。·
权利要求
1.一种利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法；其特征是其步骤为，在分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-O. 07 -O. 09Mpa、温度设置为135— 138 。
2.根据权利要求I所述中的利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法；其特征是利用碳酸丙烯酯与甲醇制 取碳酸二甲酯中的丙二醇中的装置，设置为包含有真空泵，真空泵设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。
3.根据权利要求2所述中的利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的装置，其特征是真空泵设置为真空鼓风机并设置为两个，两个真空泵设置为按照并联方式设置在蒸馏分离塔与反应精馏塔的连通管道上。
全文摘要
一种利用碳酸丙烯酯与甲醇制取碳酸二甲酯中的丙二醇中的制备方法和装置，其步骤为，在分离丙二醇的蒸馏分离塔内的压力设置为-0.07～-0.09Mpa、温度设置为135—138℃，降低了压力和温度，同时防止了丙二醇、甲醇、甲醇钠和碳酸二甲酯产生副反应的生成聚合物，因此提高了丙二醇的纯度和产量。
文档编号C07C29/128GK102898277SQ201210400759
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者卢伟, 徐勤华 申请人:山东德普化工科技有限公司