专利名称：一种d-缬氨酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种D-缬氨酸的制备方法。
背景技术：
D-缬氨酸(简称D-Val)由于其自身的生化特性，可广泛应用于合成新型高效农药拟除虫菊酯和氯氟戊菊酯，在生物医学研究中，用于抑制纤维细胞的生长。D-缬氨酸作为重要的手性药物原料，可用于合成抗肿瘤药物和抗糖尿病及其并发症药物。其结构式如下
权利要求
1.一种D-缬氨酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤 1)将D，L-缬氨酸、S-扁桃酸溶于IN氢氧化钠水溶液中，然后以IN盐酸调节pH值至5.5，加入沉降剂甲醇，常温搅拌I. 5-2. O小时，反应液在0-5°C的条件下过滤，得到的固相用甲醇洗涤，干燥，获得中间体D-缬氨酸· S-扁桃酸； 2)将步骤I)收集的中间体溶于蒸馏水中，加入粉状活性炭，室温条件下搅拌3.0-3. 5小时，过滤，滤液减压除水，得到的固相在常温加入甲醇搅拌下浸泡1-2小时，经过滤，干燥后得到目标产物D-缬氨酸。
2.根据权利要求I所述的D-缬氨酸的制备方法，其特征在于，所述的D，L-缬氨酸与S-扁桃酸的摩尔比I O. 55-0. 60,mol/moL·
3.根据权利要求I所述的D-缬氨酸的制备方法，其特征在于，所述的D，L-缬氨酸与IN氢氧化钠水溶液的质量体积比为I : 8. 5-9.0，g/ml。
4.根据权利要求I所述的D-缬氨酸的制备方法，其特征在于，所述的D，L-缬氨酸与沉降剂甲醇的质量体积比为I 34. 0-36. 5，g/ml。
5.根据权利要求I所述的D-缬氨酸的制备方法，其特征在于，中间体D-缬氨酸*S-扁桃酸与蒸馏水的质量比为I : I. 0-1. 1，g/g。
6.根据权利要求I所述的D-缬氨酸的制备方法，其特征在于，所述的中间体D-缬氨酸· S-扁桃酸与粉状活性炭质量比为I : O. 20-0. 25，g/g。
全文摘要
本发明公开了一种D-缬氨酸的制备方法，以D，L-缬氨酸为原料，用S-扁桃酸与原料中的D-缬氨酸络合，络合物经活性炭吸附除去S-扁桃酸后，得到目标产物，化学纯度和光学纯度均可达到98％以上，熔点302-304℃。本发明与现有技术相比较，反应条件温和，使用S-扁桃酸对D，L-缬氨酸进行化学拆分，操作简单，改善了现有化学拆分技术中拆分剂合成困难的问题，产品质量、收率良好，具有较好的应用前景，适于工业化规模的生产。
文档编号C07C227/34GK102875399SQ20121040609
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者周艳, 蒋旭亮, 李海涛, 宋振 申请人:上海化学试剂研究所