专利名称：一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法。
背景技术：
三聚氰胺氰脲酸酯(MCA)是20世纪80年日本开发的精细化学品，主要作为阻燃润滑剂使用，含氮量高达49. 4%，在水中溶解度小，MCA具有良好的热稳定性，3000C以下不分解，400°C开始升华且同时分解。MCA具有阻燃，润滑，消光等特性，可用于塑料阻燃、机械润滑、涂料消光以及化妆品和印染领域.近年来，随着全球阻燃剂市场向着无卤化的方向发展，三聚氰胺氰尿酸酯作为一种氮含量大、阻燃效率高、低毒、低烟的氮系阻燃剂得到了广泛的重视。作为阻燃剂使用的MCA产品应具有纯度高、粒径小、色泽浅等特点. MCA聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚氨酯、合成橡胶、环氧树脂等聚合物的阻燃.尤其适用非 增强尼龙的阻燃，三聚氰胺氰脲酸酯高温下分解成三聚氰胺和氰尿酸，氰尿酸催化尼龙降解以熔滴形式离开燃烧区.三聚氰胺、氰尿酸继续分解产生大量不燃气体隔绝氧气，10%左右的阻燃剂含量可使尼龙达到UL94-1.6mm V-O的阻燃级别。在已公布有多种的合成路线US5493023采用干法将三聚氰胺、氰尿酸在350°C下反应得到，EP5507677A1采用无机酸在pH彡I条件合成，CN1506356A采用加氨水反应，其中高温固体反应对条件要求苛刻，反应程度和产物白度容易受温度影响；加入酸、碱反应对设备产生腐蚀，排放对环境污染大。目前主要的干燥结晶方法有普通烘箱烘干法；CN101037417A采用的卧式干燥法，干燥温度为150°C 250°C ;CN1942452A采用喷雾干燥法，进口温度300°C 450°C，出口温度为130°C 150°C。以上结晶缺点在于普通烘干不能达到片状的微观晶型，微观晶型是体现阻燃效率的重要因素，卧式法、喷雾法要求温度高能耗大工艺复杂。
发明内容
本发明目的是提供一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法。本发明所采用的技术方案是
一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤将三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均匀并加热直至该混合体系形成浆状物后，再将该浆状物压滤后微波结晶干燥，经粉碎即得到产品。所述的加热温度为50°C 90°C。三聚氰胺、氰尿酸的摩尔比为O. 95 I. 05: I。将浆状物压滤至固含量为30°/Γ70%。进行微波结晶干燥所使用的设备包括传送带式微波干燥箱、密封式微波干燥箱。进行微波结晶干燥时，所使用的微波的频率为30000兆赫到300兆赫。微波结晶干燥的环境的真空度为(TO. IMPa。本发明的有益效果是微波在本发明的作用不仅仅是干燥，更重要是提高反应程度和决定产品的微观晶型I)微波在固含量为309Γ70%的三聚氰胺氰尿酸浆液中产生均匀热量使未反应的原料继续发生反应，提高反应率，使得最终产物纯度大于等于99. 9% ；2)微波在结晶干燥过程中发生均匀热能和极性分子震动，促进三聚氰胺氰脲酸酯形成片状晶型；
本发明的工艺具有时间短、步骤简单且容易实现，生产过程中不产生酸碱等物质而有利环保的有益效果，对比其他干燥结晶而言，本发明的微波结晶具有能耗小速度快，经微波作用产品纯度高，所得产品阻燃效果好的优点。
图I为实施例I所得产品的SEM图。图2为实施例2所得产品的SEM图。图3为对比例I所得产品的SEM图。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例I
一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤
1)将30Kg三聚氰胺和29.16kg氰尿酸(摩尔比I: O. 95)投入带搅拌蒸汽加热的500L反应釜中，加入240L纯净水，加热到70°C下恒温搅拌2小时，70°C放料压滤至固含量为50% ；
2)将上步压滤后的产物置于传送带式微波干燥箱中干燥(在传送带式微波干燥箱中，真空度为O. IMpa，所使用微波的频率为2450兆赫兹)，出料得到58. 3Kg产品；
经高效液相色谱检测产物的纯度为99. 8%，如图I所示为所得产品的SEM图，其形态为片形态。实施例2
一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤
1)将30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩尔比I: I)投入带搅拌蒸汽加热的500L反应釜中，加入240L纯净水，加热到70°C下恒温搅拌2小时，70°C放料压滤至固含量为60% ；
2)将上步压滤后的产物置于真空微波干燥箱中干燥(在真空微波干燥箱中，真空度为O. 05Mpa，所使用微波的频率为2445兆赫兹)，出料得到60Kg产品；
经高效液相色谱测试纯度为99. 9%，如图2所示为所得产品的SEM图，其形态为片形态。实施例3
一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤
1)将30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩尔比I: I)投入带搅拌蒸汽加热的500L反应釜中，加入240L纯净水，加热到70°C下恒温搅拌2小时，70°C放料压滤至固含量为60% ；
2)将上步压滤后的产物置于真空微波干燥箱中干燥(在真空微波干燥箱中，真空度为O. 05Mpa，所使用微波的频率为2455兆赫兹)，出料粉碎后经粉体造粒机造粒，得到产品59. 5Kg0 经高效液相色谱测试纯度为99. 9%。
对比例I :
1)将30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩尔比I: I)投入带搅拌蒸汽加热的500L反应釜中，加入240L纯净水，加热到80°C下恒温搅拌2小时，压滤至固含量60% ；
2)烘箱120。。烘6小时，得到59.8Kg产品；
3)经高效液相色谱测试纯度为98.7%，如图3所示为所得产品的SEM图，其形态为棒状形态。应用实施例
应用实施例I :实施例I制备的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龙66为90wt%，双螺杆抽
粒;· 应用实施例2 :实施例2制备的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龙66为90wt%，双螺杆抽
粒;
应用实施例3 :实施例3制备三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龙66为90wt%，双螺杆抽粒； 应用实施例4 :对比例I制备的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龙66为90wt%，双螺杆抽
粒;
应用测试结果如下表I :
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权利要求
1.一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤将三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均匀并加热直至该混合体系形成浆状物后，再将该浆状物压滤后微波结晶干燥，经粉碎即得到产品。
2.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于所述的加热温度为50°C 90°C。
3.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于三聚氰胺、氰尿酸的摩尔比为O. 95^1. 05:10
4.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于将浆状物压滤至固含量为30°/Γ70%。
5.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于进行微波结晶干燥所使用的设备包括传送带式微波干燥箱、密封式微波干燥箱。
6.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于进行微波结晶干燥时，所使用的微波的频率为30000兆赫到300兆赫。
7.根据权利要求I所述的一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，其特征在于微波结晶干燥的环境的真空度为(TO. IMPa0
全文摘要
本发明公开了一种高纯度三聚氰胺氰尿酸酯的微波结晶高效制造方法，包括以下步骤将三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均匀并加热直至该混合体系形成浆状物后，再将该浆状物压滤后微波结晶干燥，经粉碎即得到产品。本发明的工艺具有时间短、步骤简单且容易实现，生产过程中不产生酸碱等物质而有利环保的有益效果，对比其他干燥结晶而言，本发明的微波结晶具有能耗小速度快，经微波作用产品纯度高，所得产品阻燃效果好的优点。
文档编号C07D251/70GK102924395SQ20121041892
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月26日 优先权日2012年10月26日
发明者陈敏聪, 周侃 申请人:清远市普塞呋磷化学有限公司