专利名称：一种硝酸胍的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硝酸胍的生产工艺。
背景技术：
硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒，易溶于水及醇，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料，用于合成下一步中间体硝基胍，还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体，如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外，它也用于合成磺胺类药物以及作为制造炸药、照相材料、消毒剂的原料。
目前，报道的硝酸胍合成方法主要由硝酸铵和双氰胺反应制得，其产品的含量与收率较低，含量约88%，收率为87%。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝酸胍的生产工艺。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种硝酸胍的生产工艺，以硝酸铵和双氰胺为原料进行反应制得硝酸胍，其特征在于采用分批加料的方式，将硝酸铵和双氰胺两原料混合后分批次加入反应釜，加料次数为5-10次，控制加料反应温度在130-140°C，待一份原料加完，反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-140°C时，接着加入下一份原料，直至反应原料加毕，投完料后继续在145-155°C保温反应30-60分钟，反应结束，最后，在20-30分钟内升温至210-220°C，反应30分钟，裂解反应结束，得到硝酸胍产品O优选地，所述双氰胺与硝酸铵的摩尔比为I :2. 1-2. 2。本发明的优点在于本发明通过分批加料，及控制好相应的加料温度及加料量达到提高硝酸胍收率的目的，所生产的硝酸胍含量大于92%，摩尔收率大于96%。
具体实施例方式为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式
详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。实施例I
将1050Kg(13. 125Kmol)硝酸铵及525Kg (6. 25Kmol)双氰胺分成7等分，然后向带有搅拌、温度计的2000升搪瓷反应釜中，加入第一份双氰胺、硝酸铵，加料时反应温度控制在130-1400C间，待一份原料加完，反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-140°C时，接着加入下一份原料，至反应用原料加完，约需80-90分钟，然后将反应温度提高到145-155°C间保温反应60分钟，最后进一步提高反应温度至210-220°C，反应30分钟后，反应结束，经冷却、切片后得到硝酸胍产品:1563 Kg，含量94. 5 %，摩尔收率96. 85%。实施例2过程同实施例1，不同之处为，原料组成为1100Kg(13. 75Kmol)硝酸铵及525Kg (6. 25Kmol)，反应后得到硝酸胍产品:1610 Kg，含量92. 3 %，摩尔收率97. 44%。
权利要求
1.一种硝酸胍的生产工艺，以硝酸铵和双氰胺为原料进行反应制得硝酸胍，其特征在于采用分批加料的方式，将硝酸铵和双氰胺两原料混合后分批次加入反应釜，加料次数为5-10次，控制加料反应温度在130-140°c，待一份原料加完，反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-14(TC时，接着加入下一份原料，直至反应原料加毕，投完料后继续在145-155°C保温反应30-60分钟，反应结束，最后，在20-30分钟内升温至210_220°C，反应30分钟，裂解反应结束，得到硝酸胍产品。
2.根据权利要求I所述的一种硝酸胍的生产工艺，其特征在于所述双氰胺与硝酸铵的摩尔比为I '2. 1-2. 2。
全文摘要
本发明公开了一种硝酸胍的生产工艺，以硝酸铵和双氰胺为原料进行反应制得硝酸胍，其特征在于采用分批加料的方式，将硝酸铵和双氰胺两原料混合后分批次加入反应釜，加料次数为5-10次，控制加料反应温度在130-140℃，待一份原料加完，反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-140℃时，接着加入下一份原料，直至反应原料加完，投完料后继续在145-155℃保温反应30-60分钟，至加成反应结束，然后在20-30分钟范围内继续升温至210-220℃，反应30分钟后裂解反应结束，得到硝酸胍产品。本发明的优点在于本发明通过分批加料，及控制好相应的加料温度及加料量达到提高硝酸胍收率的目的，所生产的硝酸胍含量大于92%，摩尔收率大于96%。
文档编号C07C279/02GK102924337SQ201210431159
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月2日 优先权日2012年11月2日
发明者周甦, 谭建平, 金标 申请人:南通天泽化工有限公司