专利名称：甲酚红的制备方法
甲酚红的制备方法技术领域
本发明属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种甲酚红的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。
在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
甲酚蓝又称为苯甲酚红(C21H18O5S mol 382. 4)不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值I.2-2. 8(颜色由红至黄);8. 0-9. 6颜色由黄至蓝。，主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂。
为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为研究的重点。发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的甲酚红的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下
一种甲酚红的制备方法，步骤如下
⑴将邻_苯甲酰磺酰酐、邻苯甲酚和无水氯化锌混合均匀，加热115_120°C并保持 3. 5-4小时，加入水和稀盐酸，加热沸腾，并不停地充分搅拌，此时产生细小分散颗粒产物；
⑵趁热将反应物倒入另一容器中，用30-40°C温水洗涤，过滤得沉淀；
⑶将沉淀加热干燥，冷却，加入乙醚和苯，搅拌，过滤、干燥，得甲酚红。
而且，所述原料重量比磺酰酐邻甲酚氯化锌=1:1. 2:1. 25。
本发明的优点和有益效果为
I、本发明采用水蒸气蒸馏，将强力搅拌得到的分散结晶分出残余的邻甲苯酚，为得到较纯的甲酚红，必须除去未反应完全的邻甲苯酚，直至蒸出的馏分不含有油滴为止，过滤，干燥，得到绿色细小结晶成品，有效提高产品纯度。
2、本发明的甲酚酞络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
3、本发明在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。
具体实施方式
下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种甲酚红的制备方法，步骤如下
⑴将500克邻-苯甲酰磺酰酐、600克邻苯甲酚和400克无水氯化锌混合均匀，加热115-120°C并保持3. 5-4小时，加入2500ml水和200ml稀盐酸(200毫升浓盐酸和300毫升水)，加热沸腾，并不停地充分搅拌，此时产生细小分散颗粒产物；
⑵趁热将反应物倒入5000毫升烧杯中，用30_40°C温水洗涤两次，滤去水分，
⑶将沉淀移至蒸发皿上或烘箱中加热干燥，冷却，加入IOOml乙醚、IOOml苯，搅拌数分钟，使未反应的邻甲酚溶解，过滤除去邻甲酚，干燥，可得500-550克产物。
注意，为得到较纯的甲酚红，必须除去未反应完全的邻甲苯酚，本发明采用水蒸气蒸馏，将强力搅拌得到的分散结晶分出残余的邻甲苯酚。蒸出的馏分不含有油滴为止，过滤，干燥，得到绿色细小结晶成品。
原料重量比磺酰酐邻甲酚:氯化锌=1:1. 2:1.25
注意事项
I.操作要在通风条件下进行，因产生大量气体需戴好防护装备；
2.升温应慢慢逐渐进行并不停搅拌，否则极易固化；
3.反应完毕要充分搅拌，可产生细小颗粒，已免出现块状物；
4.乙醚洗涤其目的也是除掉未反应的邻甲苯酚，用水洗涤可除未反应完全的磺酐及氯化锌。
权利要求
1.一种甲酚红的制备方法，其特征在于步骤如下 ⑴将邻-苯甲酰磺酰酐、邻苯甲酚和无水氯化锌混合均匀，加热115-120°c并保持3.5-4小时，加入水和稀盐酸，加热沸腾，并不停地搅拌，此时产生细小分散颗粒产物； ⑵用30-40°C温水洗涤反应物，过滤得沉淀； ⑶将沉淀加热干燥，冷却，加入乙醚和苯，搅拌，过滤、干燥，得甲酚红。
2.根据权利要求I所述的甲酚红的制备方法，其特征在于所述原料重量比磺酰酐邻 甲酚:氯化锌=1:1. 2:1. 25。
全文摘要
本发明涉及一种甲酚红的制备方法，步骤如下⑴将邻-苯甲酰磺酰酐、邻苯甲酚和无水氯化锌混合均匀，加热115-120℃并保持3.5-4小时，加入水和稀盐酸，加热沸腾，并不停地充分搅拌，此时产生细小分散颗粒产物；⑵趁热将反应物倒入另一容器中，用30-40℃温水洗涤，过滤得沉淀；⑶将沉淀加热干燥，冷却，加入乙醚和苯，搅拌，过滤、干燥，得甲酚红。本发明的甲酚酞络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
文档编号C07D327/04GK102924427SQ201210442339
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所