专利名称：用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法。
背景技术：
对硝基氯苯为浅黄色结晶，难溶于水，微溶于冷乙醇，溶于热乙醇、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂，其分子式为C6H4ClNO2,相对分子质量为157.56，其结构式为:
权利要求
1.一种用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，其特征在于:将氯苯在催化剂和氧气氛中与二氧化氮进行反应，制备对硝基氯苯，包括以下步骤: (1)将氯苯、催化剂和分子筛，搅拌使之混合均匀； (2)通入二氧化氮和保护气后，搅拌反应12-48h，即得反应粗产物； (3)将反应粗产物过滤除去催化剂和分子筛，静置分离出有机相后，依次用碳酸氢钠溶液和蒸馏水多次洗涤至有机相呈中性，减压蒸馏分离出硝基氯苯； (4)对硝基氯苯进行干燥后，以硝基苯为内标进行高效液相色谱分析，用内标法计算氯苯的硝化产物组分含量。
2.根据权利要求1所述的用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，其特征在于:步骤(I)中的催化剂为HZSM-5型、CuHZSM-5型、FeHZSM_5型或H P -150型，分子筛为3A型，氯苯和催化剂的质量比为1:(0.1-0.5)，氯苯和分子筛的质量比为1:(0.05-0.1)。
3.根据权利要求1所述的用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，其特征在于:步骤(2)中氯苯和二氧化氮的质量比为1:(0.0001-0.0006)。
4.根据权利要求1所述的对硝基氯苯的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的保护气为氧气、氮气或惰性气体，反应温度为15-80°C。
5.根据权利要求1所述的用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，其特征在于:步骤(3)中的碳酸氢 钠溶液质量分数为5%。
6.根据权利要求1所述的用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，其特征在于:步骤(4)中的液相色谱流动相为甲醇水溶液质量分数为70%。
全文摘要
本发明涉及用二氧化氮硝化氯苯制备对硝基氯苯的方法，以氯苯为原料，以二氧化氮硝化试剂，制备对硝基氯苯。本发明使用二氧化氮硝化试剂代替传统的硝酸硫酸混酸硝化试剂，不仅提高了反应原子的利用率，增加了工业制备反应的环境经济性，降低了环境污染。同时，本发明提供了一种对酸敏感化合物进行硝化的方法，同时可以用于许多芳香族化合物的硝化，甚至对含有多个钝化基团的芳香族化合物也能硝化。
文档编号C07C201/08GK103086892SQ20121047567
公开日2013年5月8日 申请日期2012年11月22日 优先权日2012年11月22日
发明者彭新华, 韩松, 周皓 申请人:安徽淮化股份有限公司