专利名称：一种含磷阻燃剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及一种含磷阻燃剂的制备方法。
背景技术：
高分子材料应用领域和用量迅速扩大，因高分子材料易燃性使其在某些领域的使用受到严格限制，比如在高温或耐热领域使用的高分子材料，必须添加在这种苛刻条件下能够使用的新型阻燃剂。含磷有机阻燃剂是目前公认的最环保的有机阻燃剂之一。许多研究报告证明磷系阻燃剂不仅具有非常好的阻燃性能，而且不会产生大量有毒的气体和烟雾。目前，已经有许多商业化的磷系阻燃剂，其中具有代表性的产品有磷酸三苯基酯 (TPP)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)和双酚A双(二苯基磷酸酯)(BDP)等，广泛地应用于PC、PC / ABS合金和聚酯等高分子材料。这些阻燃剂的阻燃性能与高分子材料基材结构有关，对于本身具有结炭功能的高分子材料如PC，它们具有非常好的阻燃性能。但是，对于没有结炭功能的高分子材料如PS、ABS等，它们几乎没有什么阻燃性能，因为上述提到的无卤磷系阻燃剂共同缺陷是阻燃元素磷含量较低(< IlWt. % )而且没有结炭功能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高含磷量的阻燃剂的制备方法，具体为间苯二酚双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯(V)的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是含磷阻燃剂的制备方法，其制备步骤为I)将季戊四醇(I )、三氯氧磷、二氧六环依次加入反应釜，搅拌加热至78 85°C，回流反应2. 5 3h，减压除去溶剂、冷却，得到白色粉末化合物(II)；2)将间苯二酚(III)、三氯氧磷、三氯化铝依次加入反应釜，搅拌加热至75 80°C反应2 2. 5h，减压除去溶剂，得到透明液体亚芳基双(磷酰二氯)(IV);3)将化合物(IV)溶于乙腈，再加入化合物(II )、三乙胺，将混合物加热至83 90°C反应2. 5 3h，减压除去溶剂，加水洗涤，抽滤，得到最终产物含磷阻燃剂(V)。含磷阻燃剂的制备过程中，制备反应方程式为
权利要求
1.一种含磷阻燃材料的制备方法，其制备步骤为 1)将季戊四醇(I)、三氯氧磷、二氧六环依次加入反应釜，搅拌加热至78 85°C，回流反应2. 5 3h，减压除去溶剂、冷却，得到化合物(II)； 2)将间苯二酚(III)、三氯氧磷、三氯化铝依次加入反应釜，搅拌加热至75 80°C反应2 2. 5h，减压除去溶剂，得到化合物(IV)； 3)将化合物(IV)溶于乙腈，再加入化合物(II)、三乙胺，将混合物加热至83 90°C反应2. 5 3h，减压除去溶剂，加水洗涤，抽滤，得到最终产物含磷阻燃剂(V)。
2.根据权利要求I所述的一种含磷阻燃材料的制备方法，其特征在于步骤I)中所述季戊四醇(I )、三氯氧磷与二氧六环摩尔比为I :1. 2 I. 3:2. 2 3. O。
3.根据权利要求I所述的一种含磷阻燃材料的制备方法，其特征在于步骤2)中所述 间苯二酚(III)、三氯氧磷与三氯化铝摩尔比为I :2. O 3. 0:0. I O. 15。
4.根据权利要求I所述的一种含磷阻燃材料的制备方法，其特征在于步骤3)中所述化合物(II)、化合物(IV)与三乙胺的摩尔比例为4. 5 5. 2 :1. O I. 3 :4. 3 5. O。
全文摘要
本发明公开了一种含磷阻燃材料的制备方法，其制备步骤为1)季戊四醇(Ⅰ)、三氯氧磷、二氧六环回流反应，得到化合物(Ⅱ)；2)间苯二酚(Ⅲ)、三氯氧磷、三氯化铝加热反应，得到化合物(Ⅳ)；3)化合物(Ⅳ)、化合物(Ⅱ)、三乙胺加热反应，得到最终产物含磷阻燃剂(Ⅴ)。间苯二酚双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯的含磷量达到20.4%，受到高温时可分解生成磷的含氧酸，促进含羟基化合物的吸热脱水成炭反应，生成水和焦炭，具备较高的结碳功能，可赋予PS等没有结炭功能高分子材料阻燃性能，降低了火灾的发生几率。
文档编号C07F9/6574GK102964630SQ20121048082
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者顾丰平 申请人:张家港顺昌化工有限公司