专利名称：净酚钠硫酸连续分解工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及冶金焦化行业煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种净酚钠硫酸连续分解工艺及其设备。
背景技术：
目前，净酚钠的分解工艺一般采用间歇式硫酸分解法和二氧化碳分解法。其中间歇式硫酸分解法的主要设备是间歇分解器。将净酚钠装入分解器内，然后从高位槽缓缓装入硫酸，一般情况下注入75%左右硫酸，同时进行搅拌。分解过程产生的热量，用间接冷却水移出。反应后静置数小时。分解生成的粗酚浮在上面，硫酸钠沉在下面。故先放含硫酸钠的废水，再放出粗酚。
间歇式硫酸分解法的不足之处是，硫酸的浓度不能低，处理量不能太高，否则易发生磺化反应，磺化物溶于粗酚，粗酚精制时磺化物分解产生二氧化硫气体，腐蚀设备，并影响产品纯度。即使是75%左右硫酸，在这种条件下，硫酸的稀释热也很大，受限于间歇反应器的结构，反应器内换热器的面积小，加酸的速度不能太快。所以，间歇式硫酸分解法规模小。二氧化碳分解法是利用高炉煤气或C02浓度在17 25%的焦炉烟道气进行分解。分解在连续分解塔内进行，塔底吹入高炉煤气或净化烟道气，塔顶喷洒净酚盐，逆流接触并在塔内反应生成粗酚和Na2CO3,粗酚从塔上部排出，Na2CO3从塔底部排出。二氧化碳分解法的不足之处是，粗酚中存在未分解完的酚盐，需要再进一步用硫酸分解。二氧化碳分解法，工艺技术成熟可靠，广泛应用于各大、中规模焦油加工工程中，且大大节省硫酸用量。但如果有的厂家，没有采用二氧化碳分解法的条件，只能选用硫酸分解法，那么，间歇式硫酸分解法是不能满足中等以上规模焦油加工生产的。
发明内容
本发明的目的是提供一种净酚钠硫酸连续分解工艺及其设备，克服现有技术的不足，用于对环境污染要求高、没有二氧化碳的条件下的中等以上规模新建工程，工艺流程简单，易于操作，投资低、能耗少、环保效果好。为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的净酚钠硫酸连续分解工艺，净酚钠溶液和40% 60%稀硫酸经多级管道混合器混合后进入硫酸分解分离槽实现连续分解，混合过程中设有加热装置，其具体步骤如下I)流量2 3mVh的浓度18%_20%的净酚钠溶液与流量400 450 Ι/h的40% 60%的稀硫酸按比例在喷射混合器中混合；2)混合液经2 5级管道混合器混合输送，最末级管道混合器后的PH为I 2，管道混合器之间设有I 2个加热装置，混合液在管道内停留时间为5 10分钟，然后进入硫酸分解分离槽一中，在硫酸分解分离槽一中停留反应180 240分钟后，得粗酚一；3)粗酚一经粗酚管道混合器后进入硫酸分解分离槽二，在粗酚管道混合器7前加入工业水，粗酚一在硫酸分解分离槽二中反应得产品粗酚二。所述加热装置的加热介质为75°C 80°C温水。净酚钠硫酸连续分解设备，包括酚钠泵、稀硫酸泵、喷射混合器，酚钠泵和稀硫酸泵通过管路分别与喷射混合器的输入口相连，喷射混合器的输出口依次与2 5级管道混合器相连，管道混合器之间设有I 2个加热器，所述管道混合器的最末一级出口管路依次与硫酸分解分离槽一、粗酚管道混合器和硫酸分解分离槽二相连，硫酸分解分离槽二出口与粗酚槽相连。所述加热器设在两个管道混合器之间，换热介质管路与温水管相连。所述硫酸分解分离槽一为卧式槽，材质为904L。
所述喷射混合器的材质为哈氏合金B。与现有技术相比，本发明的有益效果是I)酚盐分解率高，分解过程中酚的回收率99%以上，可以实现大规模生产。2)反应中使用40% 60%稀硫酸，对配制设备材质要求低，遇净酚钠水溶液后，稀释热低，能够有效防止喷射混合器被腐蚀，可有效改善操作环境。3)设置加热装置有利于反应充分。
图I为本发明的工艺流程示意图。图中1-净酚钠槽 2-酚钠泵 3-喷射混合器 4-管道混合器 5-加热器6-硫酸分解分离槽一 7-粗酚管道混合器 8-硫酸分解酚泵 9-硫酸分解分离槽二10-粗酚槽一 11-粗酚泵一 12-粗酚槽二 13-粗酚泵二 14-浓硫酸槽 15-浓硫酸泵16-稀硫酸配制槽17-配酸循环泵18-配酸循环冷却器19-稀硫酸泵20-循环水加热器
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步说明见图1，是本发明净酚钠硫酸连续工艺流程示意图，包括净酚钠槽I、酚钠泵2、喷射混合器3、第一级管道混合器4-1、第二级管道混合器4-2、第三级管道混合器4-3、第四级管道混合器4-4、硫酸分解分离槽一 6、硫酸分解分离槽二 9、加热器一 5-1、加热器5-2及稀硫酸泵19等，酚钠泵2和稀硫酸泵19通过管路分别与喷射混合器3的输入口相连，喷射混合器3的输出口依次与第一级管道混合器4-1、第二级管道混合器4-2、第三级管道混合器
4-3及第四级管道混合器4-4相连，其中第一级管道混合器4-1和第二级管道混合器4-2之间设有加热器一 5-1，第三级管道混合器4-3和第四级管道混合器4-4之间设有加热器
5-2，第四级管道混合器4-4的出口管路依次与硫酸分解分离槽一6、粗酚管道混合器7和硫酸分解分离槽二 9相连，硫酸分解分离槽二 9出口与粗酚槽一 10相连，粗酚槽一 10出口依次经粗酚泵一 11、粗酚槽二 12及粗酚泵二 13。硫酸分解分离槽一 6为卧式，以延长反应分离时间，材质为不锈钢904L。喷射混合器3的材质为哈氏合金B。工艺中，贮存于净酚钠槽I中的净酚钠浓度18%_20%，由净酚钠泵2抽出加压，调节到2 3m3/h流量后，送到喷射混合器3，与由稀硫酸泵19送来400 450 Ι/h的40% 60%稀硫酸充分混合，粗分解酚中的酚盐和硫酸发生化学反应，生成粗酚和硫酸钠。稀硫酸的注入量根据第四级管道混合器4-4后的PH计显示的PH值决定，采用变频调节稀硫酸泵19电机转速的方式，控制PH值为I 2。由于酚盐分解属于吸热反应，所以混合后的混合液要补充一定的热量，以促使化学反应的彻底，加热器5的换热介质管路与温水管相连，在补充热量的同时，通过后序四级管道混合器4，促使液体混合均匀；最后粗酚和硫酸钠的混合液进入硫酸分解分离槽一 6静置分离，底部排出的硫酸钠水溶液自流入中和水槽。硫酸分解分离槽一 6静置分离出的粗酚一由硫酸分解酚泵8送入粗酚管道混合器7，其流量根据硫酸分解分离槽一 6的液位自动变频调节。在粗酚管道混合器7前加入工业水，以洗掉粗酚中的游离酸。加水混合后的粗酚进入硫酸分解分离槽二 9静置分离得粗酚二，水则流入排水槽；粗酚二自流入粗酚槽一 10，再由粗酚泵一 11打到粗酚槽二12，再由粗酚泵二 13送往油库。
硫酸分解用的40% 60%稀硫酸是由配酸工序间歇配制的，93%的浓硫酸贮存于浓硫酸槽14中，配制时，根据计算配一槽40% 60%稀硫酸的加水量，一次性向稀硫酸配制槽16注入工业水，然后由浓硫酸泵15向稀硫酸配制槽16注入浓硫酸，期间注意监控温度的变化，在注入浓硫酸的同时，开动配酸循环泵17，通过配酸循环冷却器18冷却后回到稀硫酸配制槽16，以移出稀释热。硫酸的稀释过程温度不能超过60°C，如接近60°C时，就要停止注入浓硫酸，待温度降下来以后，再继续注入浓硫酸，加入到计算好的液位后，停止注酸，继续循环冷却，使酸槽温度保持在50°C ±2°C。给加热器5供热的温水，由循环水加热器20供热，采用蒸汽加热的方式，温水循环使用。
权利要求
1.净酚钠硫酸连续分解工艺，其特征在于，净酚钠溶液和40% 60%稀硫酸经多级管道混合器混合后进入硫酸分解分离槽实现连续分解，混合过程中设有加热装置，其具体步骤如下 1)流量2 3m3/h的浓度18%-20%净酚钠溶液与流量400 4501/h的40% 60%的稀硫酸按比例在喷射混合器中混合； 2)混合液经2 5级管道混合器混合输送，最末级管道混合器后的PH为I 2，管道混合器之间设有I 2个加热装置，混合液在管道内停留时间为5 10分钟，然后进入硫酸分解分离槽一中，在硫酸分解分离槽一中停留反应180 240分钟后，得粗酚一； 3)粗酚一经粗酚管道混合器后进入硫酸分解分离槽二，在粗酚管道混合器7前加入工业水，粗酚一在硫酸分解分离槽二中反应得产品粗酚二。
2.根据权利要求I所述的净酚钠硫酸连续分解工艺，其特征在于，所述加热装置的加热介质为75°C 80°C温水。
3.权利要求I所述工艺使用的净酚钠硫酸连续分解设备，其特征在于，包括酚钠泵、稀硫酸泵、喷射混合器，酚钠泵和稀硫酸泵通过管路分别与喷射混合器的输入口相连，喷射混合器的输出口依次与2 5级管道混合器相连，管道混合器之间设有I 2个加热器，所述管道混合器的最末一级出口管路依次与硫酸分解分离槽一、粗酚管道混合器和硫酸分解分离槽二相连，硫酸分解分离槽二出口与粗酚槽相连。
4.根据权利要求3所述的净酚钠硫酸连续分解设备，其特征在于，所述加热器设在两个管道混合器之间，换热介质管路与温水管相连。
5.根据权利要求3所述的净酚钠硫酸连续分解设备，其特征在于，所述硫酸分解分离槽一为卧式槽,材质为904L。
6.根据权利要求3所述的净酚钠硫酸连续分解设备，其特征在于，所述喷射混合器的材质为哈氏合金B。
全文摘要
本发明涉及冶金焦化行业煤焦油深加工技术领域，特别涉及一种净酚钠硫酸连续分解工艺及其设备，净酚钠溶液和40%～60%稀硫酸经多级管道混合器混合后进入硫酸分解分离槽实现连续分解，混合过程中设有加热装置，包括酚钠泵、稀硫酸泵、喷射混合器，酚钠泵和稀硫酸泵通过管路分别与喷射混合器的输入口相连，喷射混合器的输出口依次与2～5级管道混合器相连，管道混合器之间设有1～2个加热器。与现有技术相比，本发明的有益效果是1)酚的回收率达99%以上，可以实现大规模生产。2)反应中使用40%～60%稀硫酸，对配制设备材质要求低，能够有效防止喷射混合器被腐蚀，可有效改善操作环境。3)设置加热装置有利于反应充分。
文档编号C07C37/055GK102964220SQ20121049602
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者杨雪松, 孙虹, 何文伟, 李昊阳, 杨浩, 李晓旭 申请人:中冶焦耐工程技术有限公司