专利名称：一种4-氨基-n,n-二甲基苄胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化学合成领域，具体地说，涉及一种4-氨基-N，N- 二甲基苄胺的制备方法。
背景技术：
4-氨基-N，N- 二甲基苄胺是一种重要的化合物，作为染料、农药或药物的中间体，要求纯度高，可产业化生产。其结构式如下所示
权利要求
1.一种4-氨基-N，N- 二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤
2.根据权利要求I所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，对硝基苄溴的单批投料量与反应体系内二甲胺的摩尔百分比均小于4%。
3.根据权利要求I或2所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述对硝基苄溴为溶液时，滴加到含有二甲胺和三乙胺的有机溶剂中。
4.根据权利要求广3中任一项所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述二甲胺由二甲胺盐酸盐与三乙胺在所述有机溶剂中反应得至IJ，且对硝基苄溴、二甲胺盐酸盐与三乙胺的摩尔比为I. O: I. 3^3. 5:2. 5^5. 5，优选为I. 0:1. 5 2. 5:2. 5 3. 5。
5.根据权利要求Γ4中任一项所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述有机溶剂为不含水的氯代烷烃、甲苯、醚或酯，优选为不含水的二氯甲烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃或乙酸乙酯。
6.根据权利要求Γ5中任一项所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在三价铁盐催化下，非必须地加入活性炭，将4-硝基-N，N- 二甲基苄胺经水合肼还原得到4-氨基-N，N- 二甲基苄胺；其中，所述三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、硫酸铁铵或它们的水合物。
7.根据权利要求6所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，所述三价铁盐为六水合氯化铁；所述水合肼的质量分数为649Γ80%。
8.根据权利要求6或7所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4-硝基-N，N-二甲基苄胺、水合肼与三价铁盐的摩尔比为1:2 8:0. OfO. 33 ;优选为 1:3 5:0. 05 O. 10。
9.根据权利要求f8中任一项所述的4-氨基-N，N-二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括 步骤(I)完成后，加水萃取反应液，除去水相，有机相浓缩得到4-硝基-N，N- 二甲基苄胺粗品；将该粗品在-20°C保温搅拌5 20小时；或者将该粗品在纯化溶剂中于-20°C保温搅拌5 20小时，所述纯化溶剂为正庚烷或正己烷；之后过滤，滤液蒸馏除溶剂，得到4-硝基-N，N- 二甲基苄胺纯品；或者 步骤(2)完成后，将反应液过滤，滤液浓缩除去溶剂，静置分层，分去下层，上层油状物用饱和食盐水洗涤一次，有机相浓缩干溶剂，残余物即为4-氨基-N，N- 二甲基苄胺；真空蒸馏，收集95-98°C /IkPa馏分，得到4-氨基-N，N- 二甲基苄胺纯品。
10.根据权利要求6、中任一项所述的4-氨基-N，N- 二甲基苄胺的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原反应的溶剂为C2~4脂肪醇或C2~4脂肪醇的水溶液，优选为乙醇 或乙醇的水溶液；所述水合肼滴加到含有三价铁盐和4-硝基-N，N- 二甲基苄胺的反应液中，滴加时该反应液的温度为4(T65°C，滴加时间2飞小时；所述水合肼滴加完毕后，保温65 80°C，继续反应3 8小时。
全文摘要
本发明提供了一种4-氨基-N,N-二甲基苄胺的制备方法，包括以下步骤(1)将对硝基苄溴或者对硝基苄溴在有机溶剂中的溶液分批添加到含有二甲胺和三乙胺的有机溶剂中，对硝基苄溴的单批投料量与反应体系内二甲胺的摩尔百分比均小于7％，制得4-硝基-N,N-二甲基苄胺；(2)4-硝基-N,N-二甲基苄胺经还原剂还原得到4-氨基-N,N-二甲基苄胺。本发明研究了副反应的机理和新杂质二(4-硝基苄基)-二甲基溴化铵的有效控制方法，优化了各反应条件，整条工艺简单易行，产物具有高纯度和高收率，适于产业化生产。
文档编号C07C209/36GK102964256SQ20121050087
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者唐方辉, 张群辉, 王晓艳, 叶彬彬, 孙常磊, 陈文斌 申请人:浙江海翔药业股份有限公司