专利名称：一种吡啶衍生物氯化合成方法
技术领域：
本发明涉及一种采用特别的氯化反应装置进行吡啶衍生物氯化合成的方法。
背景技术：
氯化反应装置是吡啶衍生物氯化生产环节的核心设备，是生产工艺流程中用于催化氯化的反应装置。传统的氯化反应装置存在以下不足氯气在反应体系中停留时间偏短，造成氯气利用率不高，反应热移走慢，积累的热量导致反应过程中副产物增加。2，3- 二氯-5-三氯甲基吡啶与2-氯-5-三氯甲基吡啶是两个重要的农药中间体，其进一步氟化得到的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是氟代氮杂环类农药中重要的一种中 间体，由它合成的农药一类如吡氟禾草灵，氯氟乙禾灵，吡氟氯禾灵等除草剂，具有药效高，毒性低，污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂，作用机理独特，具有高效、低毒、对环境友好等显著特点；而2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂农药精稳杀得的关键间体。反应方程式如下
Cl9f^%^CCl3 c|\T/^Y^CCl3
或
f ifCL、CL}\ 、丫
I ■ —- I
CL^N两种中间体的合成工艺类似，合成工艺中都用到吡啶氯化工艺过程，由于吡啶结构的特殊性使得氯化过程不容易，大都涉及到高温，且氯化时间长，氯气利用率低。传统氯化工艺大都通过加入溶剂或催化剂来提高氯化效率，提高氯气利用率，这样就无形中增加了成本。
发明内容
本发明目的是提供一种用于吡啶衍生物特别是2-氯-5-甲基吡啶氯化反应的反应器，该反应器是在传统氯化反应器的基础上，通过加入氯气分配装置、改进反应器搅拌形式，从而利于氯气与物料的充分接触，提高氯气的利用率，降低氯气消耗，同时利于尾气氯化氢的回收利用。本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的提供一种吡啶衍生物氯化合成方法，该方法使用一种特别的氯化反应器，所述的氯化反应器中置入氯气分布装置和涡轮桨自吸式搅拌器。
所述的氯化反应器中，所述的氯气分布装置为气体分配器。所述的氯化反应器中，所述的气体分配器在氯化反应器中放置一个或一个以上。所述的氯化反应器中，所述的气体分配器的通气面积与反应器截面积比例在
O.OI I之间，优选为O. 05 O. 30。所述的氯化反应器中，所述的气体分配器的位置，是位于反应器1/3高度以下。所述的氯化反应器中，所述的气体分配器的孔径在5-200 μ范围。本发明方法中所述的吡啶衍生物优选为2-氯-5-甲基吡啶。 本发明在原有氯化反应器的基础上，无需经过大量改造，只重点通过通氯管道、通氯方式的调整以及对搅拌形式的改进，就能实现提高氯气与物料的接触，提高氯气利用率，提高反应效率，减少三废排放的功能，能大大减少合成2，3- 二氯-5-三氟甲基吡啶与2-氯-5-三氟甲基吡啶的时间与成本，同时具有结构简单、操作方便的特点。
具体实施例方式实施例I :2000L的反应釜中，置入两个孔径10 μ的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 20，呈对角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/5，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升温到150-160°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，30小时合格，计算氯气利用率99. 5%。实施例2:2000L的反应釜中，置入两个孔径20 μ的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 12，呈对角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/10，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升温到155-160°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，通氯反应30. 5小时合格，计算氯气利用率99%。实施例3 2000L的反应釜中，置入两个孔径200 μ的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 03，呈对角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/8，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升温到150-155°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，通氯反应28小时合格，计算氯气利用率98. 1%。实施例4 2000L的反应釜中，置入3个孔径100 μ的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 10，呈正三角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/5，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升温到150-160°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，通氯反应27小时合格，计算氯气利用率98. 8%。实施例5 200(^的反应釜中，置入3个孔径8(^的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 18，呈正三角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/15，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入2-氯-5-甲基吡啶1500kg，升温到160-165°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，通氯反应29. 5小时合格，计算氯气利用率99. 5%。实施例6
2000L的反应釜中，置入3个孔径40 μ的气体分配器，通气面积与反应器截面积比为O. 22，呈正三角分布，分配器头部距离釜底为反应釜高度的1/12，采用涡轮桨自吸式搅拌器，投入3-甲基吡啶1200kg，过氧化苯甲酰自由基引发剂5kg，升温到130-135°C，通氯反应，过程跟踪尾氯，通氯反应14小时后补加五氯化钥3kg，调节温度至150°C保温继续反应25小时后合格，计算氯气利用率98. 5%。·
权利要求
1.一种吡啶衍生物氯化合成方法，特征在于使用一种特别的氯化反应器，所述的氯化反应器中置入氯气分布装置和涡轮桨自吸式搅拌器。
2.如权利要求I所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的氯气分布装置为气体分配器。
3.如权利要求2所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的气体分配器在氯化反应器中放置一个或一个以上。
4.如权利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的气体分配器的通气面积与反应器截面积比例在O. 0Γ1之间。
5.如权利要求4中所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的气体分配器的通气面积与反应器截面积比例在O. 05 O. 30之间。
6.如权利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的气体分配器的位置，是位于反应器1/3高度以下。
7.如权利要求1-3中任一所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于其中所述的气体分配器的孔径在5 200 μ范围。
8.如权利要求I所述的吡啶衍生物氯化合成方法，其特征在于所述的吡啶衍生物为2-氯-5-甲基吡啶或3-甲基吡啶。
全文摘要
本发明涉及一种吡啶衍生物氯化合成方法，特征在于使用一种特别的氯化反应器，所述的氯化反应器中置入氯气分布装置和涡轮桨自吸式搅拌器，是在传统氯化反应器的基础上，通过加入氯气分配装置、改进反应器搅拌形式，从而利于氯气与物料的充分接触，提高氯气的利用率，降低氯气消耗，同时利于尾气氯化氢的回收利用，经测算反应氯气利用率在98%以上，能大大减少合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶与2-氯-5-三氯甲基吡啶的时间与成本。
文档编号C07D213/61GK102942518SQ20121050446
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者周景梅, 贺书泽, 丁泽升, 丁剑剑, 花越如, 卜标, 陈康 申请人:江苏扬农化工股份有限公司