专利名称：2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法
技术领域：
本发明涉及ー种2，3，5-三甲基吡啶的提纯方法。
背景技术：
2，3，5_三甲基吡啶是合成奥美拉唑(一种优良的胃分泌抑制剂)的重要中间体。在吡啶生产中，产生的副产物中含有大量2，3，5_三甲基吡啶，如何对其分离提纯得到高纯度的2，3，5_三甲基吡啶(彡99%)，对于环境保护和形成新的经济增长点都具有很大的意义。吡啶生产中的副产物绝大多数都为同系物，且种类多，纯粹的精馏很难得到高纯度的2，3，5-三甲基吡啶，且耗能非常之大。由于是对副产物的分离提纯，分离步骤不宜过多，耗能愈小愈好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从吡啶副产物中提取2，3，5_三甲基吡啶的高效节能的方法，通过成盐、結晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，它具有节省能耗，提闻收率等特点。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案1、2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其特征在于具体包括以下步骤
(1)以丙酮、水为溶剤，2，3，5_三甲基吡啶粗品为原料，改性硅藻土为吸附剂，混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1:1_2，丙酮、水体积比为1:1_2 ;在加热回流状态下，逐步加入こニ酸，所述的こニ酸与2，3，5_三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩尔比为1: 1-1. 05 ;压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质；
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到；
(2)将步骤 (1)压滤后的料浆，加入10-15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相；
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。(纯度99%以上)。本发明的有益效果
本发明制备方法简单，反应速度快，通过简单エ艺操作可以有效的进行2，3，5_三甲基吡啶的提纯，得到的2，3，5_三甲基吡啶纯度很高达99%以上。
具体实施例方式为了更好的理解本发明，通过以下实例进行说明
一、原料2，3，5-三甲基吡啶粗品(56%)、こニ酸、丙酮、正庚烷和甲苯、水等。ニ、エ艺
2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，具体包括以下步骤
(1)以丙酮、水为溶剤，2，3，5-三甲基吡啶粗品(纯度56%)为原料，改性硅藻土为吸附齐U，三者混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1:1，丙酮、水体积比为1:1 ;在加热回流状态下，逐步加入こニ酸，所述的こニ酸与2，3，5-三甲基吡啶粗品中2，3，5_三甲基吡啶的摩尔比为1:1 ;压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质；
所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10%盐酸水溶液浸泡2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到；
(2)将步骤(I)压滤后的料浆，加入15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相；
(3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，3，5-三甲基吡啶。得到纯度为99%的 2，3，5-三甲基吡啶，收率为75%。
权利要求
1. 2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其特征在于具体包括以下步骤 (O以丙酮、水为溶剂，2，3，5_三甲基吡啶粗品为原料，改性硅藻土为吸附剂，混合，所述的改性硅藻土用量为丙酮重量的3-5%，丙酮、水总体积与原料体积比为1:1_2，丙酮、水体积比为1:1_2 ;在加热回流状态下，逐步加入乙二酸，所述的乙二酸与2，3，5_三甲基吡啶粗品中2，3，5-三甲基吡啶的摩尔比为1: 1-1. 05 ;压滤后，有机相用与丙酮同体积比的正庚烷洗涤，再次压滤，除去杂质； 所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干，加入相当于硅藻土重量2-3%的纳米碳，5000-5500转/分高速分散得到； (2)将步骤(I)压滤后的料浆，加入10-15%氢氧化钠溶液解析，调PH至10.5-11，在解析液中加入甲苯萃取出有机相； (3)将步骤(2)萃取出的有机相加入精馏塔，除去甲苯，正庚烷、丙酮，最后得到成品2，.3，5-三甲基吡啶。
全文摘要
本发明公开了一种2，3，5-三甲基吡啶的水洗提纯方法，其主要是通过在2，3，5-三甲基吡啶粗品中加入丙酮、水，正庚烷，乙酸，甲苯，依次通过成盐、结晶、洗涤、解析、萃取和脱溶得到2，3，5-三甲基吡啶精品，本发明制备方法简单，反应速度快，通过简单工艺操作可以有效的进行2，3，5-三甲基吡啶的提纯，得到的2，3，5-三甲基吡啶纯度很高。
文档编号C07D213/16GK103030592SQ201210528978
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者俞建良, 王红明, 李健, 方红新 申请人:安徽国星生物化学有限公司