专利名称：偶氮二异丁腈制备装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于反应装置，具体为偶氮二异丁腈制备装置。
背景技术：
偶氮二异丁腈属于有机引发剂类化工生产品，在引发剂和发泡剂方面有广泛的应用，可作为聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚硅氧烷等高分子聚合物及有机自由基反应的引发剂，也可以作为塑料橡胶等的发泡剂。目前市场上的偶氮二异丁腈制备装置存在着反应率普遍偏低、原料的利用率差和安全设施不完善的缺点。
发明内容针对上述问题，本实用新型提供了一种偶氮二异丁腈制备装置，该装置反应率高、原料利用率高、安全设施完善，大大的提高了偶氮二异丁腈的产量。本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置，是由丙酮氰醇计量槽、水合肼计量槽、氰化反应釜、氰化压滤釜、氧化釜、氧化洗釜和氨水计量釜构成的，丙酮氰储存罐与丙酮氰醇计量槽管路连接，水合肼瓶与水合肼计量槽管路连接，丙酮氰醇计量槽底部出口和水合肼计量槽底部出口均与氰化反应釜上部入口管路连接，氰化反应釜上部出口与氰化压滤釜上部入口管路连接，氰化压滤釜底部出口与氧化釜上部入口管路连接，氧化釜的底部出口与氧化洗釜的上部出口管路连接，氧化洗釜下部出口与卧式刮刀离心机上部入口管路连接，臣卜式刮刀离心机下部设有出料口 e和母液出口 ；在氰化反应釜、氰化压滤釜、氧化釜和氧化洗釜7上部均设有新鲜水进口 d ;在氰化反应釜、氰化压滤釜和氧化洗釜底部均设有含酸废水排出口 a。作为本实用新型的进一步改进，在氧化釜上部入口与氯气缓冲罐出口管路连接、氯气缓冲罐与液氯瓶管路连接。作为本实用新型的进一步改进，氧化釜和氯气缓冲罐间设有安全阀。作为本实用新型的进一步改进，氨水计量釜于底部出口与氧化洗釜管路连接，臣卜式刮刀离心机母液出口经母液贮水槽回流至氧化洗釜。作为本实用新型的进一步改进，氰化反应釜和氧化釜上均有冷冻盐水出口 b。作为本实用新型的进一步改进，氰化反应釜和氧化洗釜底部均设有冷冻盐水进口
Co该偶氮二异丁腈制备装置优点有本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置，结构新颖，容易实现，并且能在小成本的情况下达到预期的生产，装置的反应率高、原料利用率高、安全设施完善，大大的提高了偶氮
二异丁腈的产量。
图I偶氮二异丁腈制备装置流程图。具体实施例本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置，是由丙酮氰醇计量槽2、水合肼计量槽3、氰化反应釜4、氰化压滤釜5、氧化釜6、氧化洗釜7和氨水计量釜8构成的。丙酮氰储存罐I与丙酮氰醇计量槽2管路连接，水合肼瓶12与水合肼计量槽3管路连接，丙酮氰醇计量槽2底部出口和水合肼计量槽3底部出口均与氰化反应釜4上部入口管路连接，氰化反应釜4上部出口与氰化压滤釜5上部入口管路连接，氰化压滤釜5底部出口与氧化釜6上部入口管路连接，氧化釜6的底部出口与氧化洗釜7的上部出口管路连接，氧化洗釜7下部出口与卧式刮刀离心机9上部入口管路连接，卧式刮刀离心机9下部设有出料口 e和母液出口，母液出口经母液贮水槽10回流至氧化洗釜7。在氰化反应釜4、氰化压滤釜5、氧化釜6和氧化洗釜7上部均设有新鲜水进口 d ;氰化反应釜4和氧化洗釜7底部均设有冷冻盐水进口c ;在氰化反应釜4、氰化压滤釜5和氧化洗釜7底部均设有含酸废水排出口 a，氧化釜6上设有废水出口 g ;在氰化反应釜4和氧化釜6上均有冷冻盐水出口 b。在氧化釜6上部入口·与氯气缓冲罐11出口管路连接、氧化釜6和氯气缓冲罐11间设有安全阀14。氯气缓冲罐11与液氯瓶13管路连接。氨水计量釜于8底部出口与氧化洗釜7管路连接,在氨水计量釜8上部设有氨水入口 f。本装置主要工艺是由丙酮氰醇与水合肼进行氰化反应得到中间产品偶氮二异丁腈肼与氯气反应得到粗品偶氮二异丁腈。根据丙酮氰醇与水合肼的含量将上述原料按比例打入计量槽，然后将氰化釜底的阀门关上，在氰化釜内加入氰化蒸馏母液，在搅拌的条件下投入计量槽内的丙酮氰醇，然后加入水合肼进行氧化。氰化温度维持在60度。反应两小时后打开夹套内的冷冻水冷却温度，温度降到30度以后放料到压滤釜进行压滤。中间体送入氧化釜，在负压、温度低于10度的条件下，代开搅拌通入氯气进行氧化。氯气压力控制在
O.03-0. 04MPao氧化反应结束后停止通入氯气。将氧化物料放入氧化洗漆爸用水洗漆在加入氨水中和、洗涤。到物料呈中性后，放料离心。离心出的精品送至精制单元，母液送至废水处理单元的废水汇集池进行处理。在反应单元中的氧化工艺属于危险化工工艺，因此在氧化反应釜上设有温度计，当温度超过20度时，通过连锁信号关闭通氯管路上的电磁阀，以防止氯气的通入，终止氧化反应，以降低釜内温度。同时在一些温度控制的容器上设有安全阀。
权利要求1.偶氮二异丁腈制备装置，是由丙酮氰醇计量槽(2)、水合肼计量槽(3)、氰化反应釜(4)、氰化压滤釜(5)、氧化釜(6)、氧化洗釜(7)和氨水计量釜(8)构成的，其特征在于丙酮氰储存罐(I)与丙酮氰醇计量槽(2)管路连接，水合肼瓶(12)与水合肼计量槽(3)管路连接，丙酮氰醇计量槽(2)底部出口和水合肼计量槽(3)底部出口均与氰化反应釜(4)上部入口管路连接，氰化反应釜(4 )上部出口与氰化压滤釜(5 )上部入口管路连接，氰化压滤釜(5)底部出口与氧化釜(6)上部入口管路连接，氧化釜(6)的底部出口与氧化洗釜(7)的上部出口管路连接，氧化洗釜(7)下部出口与卧式刮刀离心机(9)上部入口管路连接，卧式刮刀离心机(9)下部设有出料口 e和母液出口 ；在氰化反应釜(4)、氰化压滤釜(5)、氧化釜(6 )和氧化洗釜(7 )上部均设有新鲜水进口 d ；在氰化反应釜(4 )、氰化压滤釜(5 )和氧化洗釜(7)底部均设有含酸废水排出口 a。
2.如权利要求I所述的偶氮二异丁腈制备装置，其特征是在氧化釜(6)上部入口与氯气缓冲罐(11)出口管路连接、氯气缓冲罐(11)与液氯瓶(13 )管路连接。
3.如权利要求2所述的偶氮二异丁腈制备装置，其特征在于氧化釜(6)和氯气缓冲罐(11)间设有安全阀(14)。
4.如权利要求I所述的偶氮二异丁腈制备装置，其特征在于氨水计量釜于(8)底部出口与氧化洗釜(7)管路连接，卧式刮刀离心机(9)母液出口经母液贮水槽(10)回流至氧化洗釜(7)。
5.如权利要求I所述的偶氮二异丁腈制备装置，其特征在于氰化反应釜(4)和氧化釜(6)上均有冷冻盐水出口b。
6.如权利要求I所述的偶氮二异丁腈制备装置，其特征在于氰化反应釜(4)和氧化洗釜(7)底部均设有冷冻盐水进口 C。
专利摘要本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置反应装置，是将丙酮氰储存罐与丙酮氰醇计量槽管路连接，水合肼瓶与水合肼计量槽管路连接，丙酮氰醇计量槽底部出口和水合肼计量槽底部出口均与氰化反应釜上部入口管路连接，氰化反应釜上部出口与氰化压滤釜上部入口管路连接，氰化压滤釜底部出口与氧化釜上部入口管路连接，氧化釜的底部出口与氧化洗釜的上部出口管路连接，氧化洗釜下部出口与卧式刮刀离心机上部入口管路连接，卧式刮刀离心机下部设有出料口e和母液出口。本实用新型的偶氮二异丁腈制备装置，结构新颖，容易实现，并且能在小成本的情况下达到预期的生产，装置的反应率高、原料利用率高、安全设施完善，大大的提高了偶氮二异丁腈的产量。
文档编号C07C255/65GK202705270SQ20122044865
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月5日 优先权日2012年9月5日
发明者谷继发, 李景民 申请人:大庆凤颐化工科技有限公司