专利名称：过氧化二异丙苯的合成装置的制作方法
技术领域：
过氧化二异丙苯的合成装置技术领域[0001]本实用新型涉及一种合成装置，具体地说是一种过氧化二异丙苯的合成装置。
背景技术：
[0002]过氧化二异丙苯(dicumyl peroxide)又称硫化剂DCP、过氧化二枯茗。分子式 C18H2202，相对分子质量270. 37。物化性能白色结晶。熔点41 42°C。相对密度I. 082。 分解温度120 125°C。室温下稳定，见光逐渐变成微黄色。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、 乙酸、苯和石油醚。活性氧含量5. 92%(纯度100%)，5. 62%(纯度95%)。溶于苯中半衰期 171°C :lmin ；117°C : IOh ； 101°C : IOOh0是一种用途广泛的强氧化剂。合成反应主要以氧化液与精苄醇为原料。[0003]在现有的技术中，氧化液与精苄醇的计量采用液位显示计量，计量误差较大，往往在50 IOOKg左右。然后在合成釜内反应，加热采用低压蒸汽夹套加热，反应冷却采用直接江水冷却，反应温度波动较大，基本在40 50°C。在此条件下，反应过程中产生的副产物较多，苯酚、丙酮等副产物的含量高达20%左右，对装置的异丙苯单耗影响极大。使装置运行成本极高。影响了企业的竞争力。再则反应要将温度控制在40 50°C之间，需要大量的江水冷却。装置的能耗极大。对清洁生产不利。还有，原合成釜真空系统是由W型往复式真空泵给予的，这种真空泵运行时噪声较大，运行过程中故障率较高，维修成本居高不下，而且耗电量大。达到110KW/H。 实用新型内容[0004]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种投料采用精确计量手段、在反应过程中副反应较少，装置单耗、能耗最小的一种过氧化二异丙苯的合成装置。[0005]为实现上述技术问题，本实用新型采用下述技术方案一种过氧化二异丙苯的合成装置，包括合成釜、反应液计量槽、热水加热系统、真空系统和冷凝器，反应液计量槽与合成釜连通，其中[0006]所述的合成釜的内部设有搅拌器和盘管，上方设加水口和防爆口，底部设有取样口和与鼓泡器，其中，所述的盘管进水口设在下部，盘管出水口设在上部，该盘管与循环水连通；[0007]所述的反应液计量槽包括氧化液计量槽和精苄醇计量槽，分别与合成釜连通；[0008]所述的真空系统与冷凝器连接，冷凝器与合成釜连通；[0009]一夹套设在合成釜外部，与提供< 60°C热水的热水加热系统连通。[0010]工作原理计量好的氧化液、精苄醇利用真空抽入合成釜内，使用夹套热水加热及盘管循环水冷却控制反应温度在43 45 °C之间。氧化液、精苄醇在合成内反应生成过氧化二异丙苯和水，由于水会抑制反应的正常进行，是通过釜底鼓泡的形式把水带走的。不但温度波动小，而且通过釜底鼓泡排水的方式提高反应速度。因采用热水作为加热介质，使得反应温度较低，克服了传统用低压蒸汽加热的缺点，不会造成DCP分解、爆炸，提高生产安全性。[0011]在上述方案基础上，所述夹套至少包覆在合成釜的下半釜体外侧，夹套进水口和夹套出水口与热水加热系统连接，形式独立的热水循环加热体系。[0012]在上述方案基础上，所述冷凝器为气相冷凝系统，与真空系统连接，该真空系统为水环式真空泵，噪声低，运行稳定，维护费用低及节能降耗。[0013]在上述方案基础上，所述的盘管与< 33°C的循环水系统相连通，节水、节能。[0014]在上述方案基础上，所述的氧化液计量槽、精苄醇计量槽带有重量显示和液面显示，计量精确度高。[0015]在上述方案基础上，所述的冷凝器设有独立冷媒，冷媒为<_1°C的丙二醇溶液。[0016]在上述方案基础上，所述的防爆口连接防爆膜气相泄放系统。[0017]本实用新型通过对投料量的精确 计量、反应温度的有效控制等措施的落实，有效减少了投料时物料偏差，减少了反应过程中副产物的产生。降低了装置的物耗、同时保障了反应中的安全可靠性，生成的过氧化二异丙苯的得率高且质量优异。有益效果如下[0018]I)采用投料量的精确计量，使氧化液、精苄醇的计量更精确，不可能发生氧化液过量对安全生产不利。也不可能发生精苄醇过量对装置造成物耗的浪费。[0019]2)合成釜夹套加热采用< 60°C的热水代替原来的低压蒸汽后，反应温度降低，基本可以控制在43 45°C之间，如果温度再低则反应效率太差。43 45°C之间的反应温度， 反应产生的副产物大幅度下降，由原来的20%下降至3 4%。成果较明显。[0020]3)合成釜盘管冷却水采用< 33°C的循环水代替直接江水，每吨成品的水耗用可以降低90%以上为清洁生产节约水资源做出了巨大贡献。[0021]4)反应真空系统是由水环式真空泵代替了 W型往复式真空泵，水环式真空泵运行稳定，故障少，减少了维修费用。且水环式真空泵的电机功率较小，同样满足反应用的抽气量，它的电机功率只要55KW/H，只为W型往复式真空泵的一半，大大节约了用电量。
[0022]附图1，本实用新型结构示意图；[0023]图中标号说明[0024]I一合成釜；[0025]11 一搅拌器；12—盘管；121—盘管进水口；122—盘管出水口；[0026]13—加水口 ；14一防爆口 ；[0027]15—取样口 ；[0028]21—氧化液计量槽；22—精苄醇计量槽；[0029]3一热水加热系统；4一真空系统；[0030]5—冷凝器；[0031]51—冷凝进水口 ； 52—冷凝出水口 ； 53—回收口 ；[0032]6—防爆膜气相泄放系统；[0033]7—夹套；71—夹套进水口； 72—夹套出水口；[0034]8一鼓泡器。
具体实施方式
[0035]下面结合具体实施例，进一步阐明本实用新型，本实施例在以本实用新型技术方案为前提下加以实施，应理解这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。[0036]如图I所示一种过氧化二异丙苯的合成装置，包括合成釜I、反应液计量槽、热水加热系统3、真空系统4和冷凝器5，反应液计量槽与合成釜I连通，其中[0037]所述的合成釜I的内部设有搅拌器11和盘管12，上方设加水口 13和防爆口 14， 底部设有取样口 15和鼓泡器8，其中，所述的盘管进水口 121设在下部和盘管出水口 122设在上部，该盘管12与< 33°C的循环水系统连通，用于反应过程的冷却；[0038]所述的反应液计量槽包括氧化液计量槽21和精苄醇计量槽22，均带有重量显示和液面显示，分别与合成釜I连通；[0039]所述的真空系统4与冷凝器5连接，冷凝器5与合成釜I连通，其中，冷凝器5为气相冷凝系统，设有独立冷媒，冷媒为< -1°C的丙二醇溶液，有冷凝进水口 51、冷凝出水口 52和回收口 53，真空系统4由水环式真空泵控制反应系统的真空度；[0040]一夹套7包覆在合成釜外部，自下而上包覆至合成釜3/4高度处，夹套进水口 71、 夹套出水口 72与提供< 60°C热水的热水加热系统3连通。[0041]防爆口 14连接防爆膜气相泄放系统6。[0042]工作过程开合成釜搅拌器11，利用合成釜I上的真空系统4把计量好的精苄醇投至合成釜I内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用合成釜上的真空系统4把计量好的氧化液全部投入合成釜I内。投料完毕后，开启合成釜I底部的鼓泡器8，调节釜底压力在-O. 04MPa左右。然后通过调节夹套内热水(< 60°C)流量、盘管 12内循环水(< 33°C)流速控制合成反应温度43 45°C。投料后每小时从取样口 15取样分析合成釜内氧化液含量，其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 3 %wt/h。反应时间控制在5 6小时/釜。当合成釜内氧化液含量在彡O. 8·% wt时，自加水口 13加水终止反应。[0043]采用本实用新型的过氧化二异丙苯的合成方法实例如下，以氧化液与精苄醇为原料，按精苄醇与氧化液摩尔比为I :1. O I. 2在合成釜内进行合成反应，其特征在于它包括如下步骤[0044]I)精苄醇的计量把苄醇塔生产的合格的精苄醇用泵输送至精苄醇计量槽，液位显示在3000Kg 3200Kg之间；[0045]2)氧化液的计量把氧化液用泵输送至氧化液计量槽，液位显示在7000 Kg 氧化液与精苄醇7500Kg之间；[0046]3)合成釜的投料顺序开合成釜搅拌器，利用合成釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至合成釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂，至精苄醇投完后，用合成釜上的真空泵把计量好的氧化液投入合成釜内，其中，所述的助催化剂按重量百分含量为47% 高氯酸、20% 二甲基亚砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比计高氯酸氧化液 =0. 076 :100 ；[0047]4)合成反应的条件控制投料完毕后，开启合成釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04±0. 001 MPa,然后通过合成釜夹套加热和合成釜盘管冷却水控制合成反应温度43 45°C，反应生成的水随气相至冷凝器冷凝液收集器，控制釜内氧化液含量的下降速度为3 6%wt/h，反应至釜内氧化液含量彡O. 8% wt时，向合成釜内加水终止反应；[0048]5)反应过程中杂质的处理反应后的反应液与碱液按质量比为1:0. I在清洗爸进行混合。其中，所述的精苄醇含量彡90% wt。所述的氧化液含量46 48%wt。所述的碱液的浓度为10% Wt的氢氧化钠水溶液。
权利要求1.一种过氧化二异丙苯的合成装置，包括合成釜(I)、反应液计量槽(2)、热水加热系统(3)、真空系统(4)和冷凝器(5)，反应液计量槽(2)与合成釜(I)连通，其特征在于所述的合成釜(I)的内部设有搅拌器(11)和盘管(12)，上方设加水口( 13)和防爆口 (14)，底部设有取样口(15)和鼓泡器(8)，其中，所述的盘管进水口(121)设在下部和盘管出水口(122)设在上部，该盘管(12)与循环水连通；所述的反应液计量槽包括氧化液计量槽(21)和精苄醇计量槽(22)，分别与合成釜(I) 连通；所述的真空系统(4)与冷凝器(5)连接，冷凝器(5)与合成釜(I)连通；一夹套(7)设在合成釜(I)外部，与提供<60°C热水的热水加热系统(3)连通。
2.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述夹套(7)至少包覆合成釜(I)的下半釜体外侧，夹套进水口(71 )、夹套出水口(72)与热水加热系统(3) 连接。
3.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述冷凝器(5)为气相冷凝系统，与真空系统(4)连接，该真空系统(4)为水环式真空泵。
4.根据权利要求I所述过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述的盘管(12)与 (33°C的循环水系统相连通。
5.根据权利要求I所述过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述的氧化液计量槽(21)、精苄醇计量槽(22)均带有重量显示和液面显示。
6.根据权利要求I或3所述过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述的冷凝器(5)设有独立冷媒，冷媒为< _1°C的丙二醇溶液。
7.根据权利要求I所述一种过氧化二异丙苯的合成装置，其特征在于所述的防爆口(14)连接防爆膜气相泄放系统(6)。
专利摘要本实用新型公开了一种过氧化二异丙苯的合成装置，该装置主要包括合成釜、氧化液计量槽、精苄醇计量槽、热水加热系统、真空系统、釜上气相冷凝系统、釜上气相泄放系统、所述合成釜外部设有夹套。釜底鼓泡系统、釜上取样阀。所述夹套的进出口与热水加热系统连接，所述氧化液计量槽、精苄醇计量槽与合成釜连接，所述釜上气相冷凝系统与合成釜连接，所述真空系统与釜上气相冷凝系统连接，所述釜上气相泄放系统与合成釜连接，所述釜底鼓泡系统与合成釜连接，所述釜上取样阀与合成釜连接。本实用新型通过对投料量的精确计量、反应温度有效的控制等措施的落实，有效减少了投料时物料偏差，减少了反应过程中副产物的产生。降低了装置的物耗、同时保障了反应中的安全可靠性，生成的过氧化二异丙苯的得率高且质量优异。
文档编号C07C407/00GK202778416SQ201220504460
公开日2013年3月13日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者金魏 申请人:金魏