专利名称：一种布洛芬钠盐精制装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于布洛芬生产的装置，特别是涉及一种布洛芬钠盐的精制装置。
背景技术：
随着我国工业化进程的不断加快，环境及资源的问题日趋严峻，污染物大肆排放，造成生态环境严重破坏，正严重威胁着人们的正常生活。资源有效利用率低，造成资源大量浪费，不利于经济的全面协调可持续发展。化工、制药、炼油等现代过程工业是大型化、高效率、高利润的产业，是国民经济的支柱。但是，它们在创造大量财富的同时，也往往存在高物耗、高能耗和高污染的问题，成为建设资源节约型和环境友好型经济的瓶颈之一。随着现代过程工业的发展，产品不断更新，环保要求日益提高，建设生态经济和实现可持续发展的要求更为迫切。因此，人们力图灵活应用化学工程的原理和方法，致力于过程强化(ProcessIntensification),即通过技术创新，改进装置流程，提高设备效率，使工厂布局更紧凑，单位能耗更低，三废更少。应该说，过程强化是国内外化工界长期奋斗的目标，也是化学科学和工程研究的主要成果之一。在布洛芬生产装置中存在一步布洛芬钠盐的精制过程，脱除布洛芬钠盐中的有机物。目前，国内外普遍采用水蒸汽蒸馏的方法脱除布洛芬钠盐中的有机物，再用活性炭拖出有色杂质。该装置操作周期长，处理一批料蒸馏时间为14小时；由于是动态过程，排水量大，致排水中溶解的石油醚、氯代醇多，COD排放总量变化大，且出水COD值亦不稳定。另夕卜，布洛芬钠盐溶解时析出部分碱泥，脱色时易堵塞活性炭微孔，导致活性炭用量增加。因此，开发一条经济可行的装置，减少废水COD总量、加热蒸汽用量、活性炭用量，具有重要的环境效益和经济价值。
实用新型内容本实用新型所·要解决的技术问题是针对目前布洛芬钠盐的精制过程中存在的问题，提供一种耗时短、有机物去除率高、出水COD低、成本低、特别适用于工业化大生产的脱除布洛芬钠盐中的有机物的装置。一种布洛芬钠盐精制装置，钠盐溶解罐、压滤机、钠盐溶液接受罐、打料泵、一级冷凝器、汽提塔和汽提接受罐依次连接，汽提塔下部设蒸汽控制阀，汽提塔顶部还有管道连接至一级冷凝器顶部，一级冷凝器顶部另有管道连接至二级冷凝器顶部，一级冷凝器底部与分配器连接，分配器上部和底部分别与蒸出液受器和汽提塔连接，二级冷凝器底部连接蒸出液受器。所述打料泵和一级冷凝器之间还连接有进料速度控制阀组，所述进料速度控制阀组包括电磁流量计和进料自动调节阀。所述分配器与汽提塔之间还连接有回流速度控制阀组，所述回流速度控制阀组包括电磁流量计和回流自动调节阀。所述连接均通过管道连接。[0009]—种布洛芬钠盐精制装置，布洛芬钠盐与水在钠盐溶解罐内混合，溶解后进入压滤机分离，不溶物由底部排出，分离后的溶液进入钠盐溶液接受罐，滤液通过打料泵经过一级冷凝器预热后自塔顶进入汽提塔，塔顶产物经一级冷凝器和二级冷凝器冷凝后进分配器，采出物由分配器上部流出进入蒸出液受器收集；塔底产物进入汽提接受罐，进入下一工序。具体步骤为:⑴向钠盐溶解罐内加入5000L自来水，升温至65 70°C，投入2.8t 3t布洛芬钠盐，搅拌20 40分钟。提高温度可以使布洛芬钠盐充分溶解，不溶组分充分析出抱团，以免影响后续活性炭吸附功能。⑵将混合均匀的布洛芬钠盐水溶液引入压滤机，通过压滤滤网过滤，碱泥等不溶物被留在压滤机滤网上，然后由底部排出；滤液经活性炭吸附后，进入钠盐溶液接受罐暂存。该步骤通过先过滤去除碱泥等不溶物后，再用活性炭吸附，避免了大颗粒对对微孔堵塞，延长了活性炭寿命，从而减少了活性炭的用量。⑶钠盐溶液接受罐中的滤液通过打料泵被引入一级冷凝器预热到85°C 90°C，一级冷凝器通过回收汽提塔塔顶热量达到对滤液加热的目的，不需另外提供热源。⑷预热好的滤液从顶部进入汽提塔，滤液与蒸汽在塔内进行换热，低沸点的有机溶剂如石油醚、氯代醇被带入气相，脱除有机物的滤液从汽提塔底部进入汽提接受罐。(5)有机溶剂被以气相的形式带入一级冷凝器，一部分经冷凝后进入分配器，在分配器中有机溶剂漂在水溶液上面，通过控制回流速度，上部有机溶剂溢流到蒸出液受器；另一部分未经冷凝的通过一级冷凝器的排气进入二级冷凝器，冷凝后直接进入蒸出液受器。所述的回流 为分配器底部水溶液流至汽提塔的过程，在汽提塔中进行再次汽提，连续去除其中的有机物，不外排有机废水。本步骤的热交换过程为来自汽提塔的气相将来自钠盐溶液接受罐的滤液预热，滤液为气相冷凝。通过两级冷凝器完成，采用热集成装置，一级冷凝器回收塔顶热量，同时省去冷却用循环水。二级冷凝器更进一步将在一级冷凝器中来不及冷凝的有机溶剂冷凝而达到全部冷凝的效果，使外排气中检测不到有机溶剂；当处理量增大时，可根据实际生产需要，增加三级冷凝器。通过冷热两相在同一冷凝器中混合，能够达到充分混合均匀、热量有效利用的效果，从而节省设备材料、降低成本。(6)汽提接受罐中的汽提液进入下一工序，蒸出液受器中的石油醚、氯代醇回收利用，可以被用到前工序如缩合、钠盐离心等工序。所述布洛芬钠盐精制装置，其中:调节进料自动调节阀开度到30 35% ;通过电磁流量计控制进料自动调节阀的开度，保证回流量0.1 0.5m3/h，稳定5 10分钟后，稍微开大蒸汽控制阀，慢慢开大进料自动调节阀使进料速度到4 5.0mVh ;稳定5 10分钟后，继续上述操作，慢慢开大进料自动调节阀使进料速度到5.0 7.0m3/h。通过严格控制进料速度，达到能量有效利用及去除有机杂质的效果，进料过快会造成液泛，过小回流不足，能量也不能有效利用。调整汽提塔塔底蒸汽阀开度，控制蒸汽流量70 150m3/h，进行升温；当塔顶温度升至95°C以上时，适当关小蒸汽，以塔顶温度不低于95°C为准；[0023]本实用新型汽提塔根据实际生产需要设计了穿流栅板塔，实现了工业化设计的需要。本穿流栅板塔无降液管、无溢流装置，塔板上全部为开孔区，开孔可为栅缝。气液两相同时相向地通过栅板的缝隙，气相通过栅板孔缝上升，与气体接触后的液体则向下流。本穿流栅板塔具有显著的优势:结构十分简单，易于制造加工，安装维修方便，可节省材料和投资，允许通过的气体流量较大，适应的生产能力也大，可比泡罩塔提高50%以上；开孔率大，气体流速小，压力降也小，特别适于真空蒸馏；污垢不易沉积，孔道不易堵塞。本实用新型的穿流栅板塔可采用各种非金属耐腐蚀材料加工制造，优选玻璃、塑料、陶瓷、石墨。本穿流栅板塔的设计能够保证彻底脱除有机物。汽提塔的理论板数为2(Γ25之间、进料位置在第一塔板上、水蒸汽用量0.Γ0.3t/t钠盐溶液、操作压力5 lOKPa、进水温度85°C 90°C。本实用新型的有益效果如下:通过对布洛芬钠盐水溶液处理装置进行系统的模拟与优化，研究了汽提过程的理论板数、进料位置、水蒸汽用量、操作压力、进水温度等各种参数对有机物脱除效果的影响，得到最优的参数。研究结果以及工业化应用表明:采用汽提法脱除布洛芬钠盐中的有机物，不仅可以缩短处理时间，避免高COD含量废水的产生而且可以将有机物重新利用。通过对汽提接受罐中汽提液及外排气体进行检测，COD含量均低于检出限。该装置经过实际生产验证处理效果显 著、运行成本低而且能产生一定的经济效益，具有较高的推广应用价值。
图1本实用新型装置图图中:①钠盐溶解罐、②压滤机、③钠盐溶液接受罐、④打料泵、⑤汽提塔、⑥汽提接受罐、⑦一级冷凝器、⑧蒸出液受器、⑨进料速度控制阀组、⑩回流速度控制阀组、O蒸汽阀、 二级冷凝器、 分配器。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例来进一步说明本实用新型，但不限制本实用新型。首先模拟现有装置的水汽蒸馏法，处理一批物料需要14小时，测得蒸出液COD含量为 5900mg/L。本实用新型中汽提塔基本参数塔径:φ60填料类型:Φ2Χ3玻璃弹簧填料(以苯-氯苯标定等板高度87m)填料层高:2000mm理论板数:ΝΤ=2000/87=23.0 块加热功率Ikw连续可调本实用新型中各设备的运作如下(参见图1):⑴开蒸出液受器⑧进水阀，开汽提接受罐⑥进料阀，关汽提塔⑤塔底放空阀、出料排空阀；全开分配器 回流自动调节阀⑩，调节汽提塔⑤进料阀开度到30 35%。⑵开汽提塔⑤塔底蒸汽_ 控制蒸汽流量70 150m3/h，进行升温；当塔顶温度升至95°C以上时，适当关小蒸汽，开钠盐溶液接受罐③罐底阀，开打料泵④，开泵后打开进料自动调节阀⑨，开始进料。⑶通过电磁流量计控制进料阀的开度，保证回流量0.1 0.5m3/h,稳定5 10分钟后，稍微开大蒸汽阀O)，慢慢开大进料自动调节阀⑨使进料速度到4 5.0mVh ;稳定5 10分钟后，继续上述操作，慢慢开大进料自动调节阀⑨使进料速度到5.0 7.0m3/h。⑷调节进料速度过程中，随时观察汽提塔⑤进料温度、汽提塔⑤塔顶压力及回流量:进料温度上升较快及塔顶压力> 0.004MPa证明蒸汽压力调的太大；进料温度下降较快及塔底温度开始下降证明蒸汽压力调的过小；回流量在蒸汽压力调节的过程中会出现短暂的剧烈变化，只要回流量能在2 10分钟内恢复到0.1 0.5m3/h都视为正常情况。(5)进料结束后，停泵，继续通蒸汽稳定10分钟；开钠盐溶液接受罐③进水阀，计量加入1000L饮用水，开打料泵④，全部打入汽提塔⑤。打完后，关汽提塔⑤、蒸汽阀0)，关汽提液通往汽提接受罐进料阀⑥，关冷凝器⑦、二级冷凝器Θ。该过程为清洗设备所设。实施例1⑴向钠盐溶解罐①内加入5000L自来水，升温至65°C，投入2.8t布洛芬钠盐，搅拌30分钟。⑵将混合均匀的布洛芬钠盐水溶液引入压滤机②，通过压滤滤网过滤，不溶物被留在压滤机滤网上，然后由底部排出；滤液经活性炭吸附后，进入钠盐溶液接受罐③暂存。⑶钠盐溶液接受罐③中的滤液通过打料泵④被引入一级冷凝器⑦预热到85°C。⑷预热好的滤液从顶部进入汽提塔⑤，滤液与蒸汽在塔内进行换热，有机溶剂被带入气相，脱除有机物的滤液从汽提塔底部进入汽提接受:te⑥。(5)有机溶 剂被以气相的形式带入一级冷凝器⑦，一部分经冷凝后进入分配器 ，在分配器中有机溶剂漂在水溶液上面，通过控制回流速度，上部有机溶剂溢流到蒸出液受器⑧；另一部分未经冷凝的通过一级冷凝器的排气进入二级冷凝器 ，冷凝后直接进入蒸出液受器⑧。检测汽提接受罐中的汽提液和外排气中COD含量，未检出；处理这批物料共计耗时4小时。产品石油醚、氯代醇含量达标，外观与标样基本一样。实施例2⑴向钠盐溶解罐①内加入5000L自来水，升温至68°C，投入2.9t布洛芬钠盐，搅拌25分钟。⑵将混合均匀的布洛芬钠盐水溶液引入压滤机②，通过压滤滤网过滤，不溶物被留在压滤机滤网上，然后由底部排出；滤液经活性炭吸附后，进入钠盐溶液接受罐③暂存。⑶钠盐溶液接受罐③中的滤液通过打料泵④被引入一级冷凝器⑦预热到88°C。⑷预热好的滤液从顶部进入汽提塔⑤，滤液与蒸汽在塔内进行换热，有机溶剂被带入气相，脱除有机物的滤液从汽提塔底部进入汽提接受罐⑥。(5)有机溶剂被以气相的形式带入一级冷凝器⑦，一部分经冷凝后进入分配器◎，在分配器中有机溶剂漂在水溶液上面，通过控制回流速度，上部有机溶剂溢流到蒸出液受器⑧；另一部分未经冷凝的通过一级冷凝器的排气进入二级冷凝器 ，冷凝后直接进入蒸出液受器⑧。检测汽提接受罐中的汽提液和外排气中COD含量，未检出；处理这批物料共计耗时4小时。产品石油醚、氯代醇含量达标，外观与标样基本一样。实施例3[0057]⑴向钠盐溶解罐①内加入5000L自来水，升温至70°C，投入3t布洛芬钠盐，搅拌40分钟。⑵将混合均匀的布洛芬钠盐水溶液引入压滤机②，通过压滤滤网过滤，不溶物被留在压滤机滤网上，然后由底部排出；滤液经活性炭吸附后，进入钠盐溶液接受罐③暂存。⑶钠盐溶液接受罐③中的滤液通过打料泵④被引入一级冷凝器⑦预热到90°C。⑷预热好的滤液从顶部进入汽提塔⑤，滤液与蒸汽在塔内进行换热，有机溶剂被带入气相，脱除有机物的滤液从汽提塔底部进入汽提接受:te⑥。(5)有机溶剂被以气相的形式带入一级冷凝器⑦，一部分经冷凝后进入分配器 ，在分配器中有机溶剂漂在水溶液上面，通过控制回流速度，上部有机溶剂溢流到蒸出液受器⑧；另一部分未经冷凝的通过一级冷凝器的排气进入二级冷凝器O，冷凝后直接进入蒸出液受器⑧。检测汽提接受罐中的汽提液和外排气中COD含量，未检出；处理这批物料共计耗时4小时。产品石油 醚、氯代醇含量达标，外观与标样基本一样。
权利要求1.一种布洛芬钠盐精制装置，其特征在于钠盐溶解罐、压滤机、钠盐溶液接受罐、打料泵、一级冷凝器、汽提塔和汽提接受罐依次连接，汽提塔下部设蒸汽控制阀，汽提塔顶部还有管道连接至一级冷凝器顶部，一级冷凝器顶部另有管道连接至二级冷凝器顶部，一级冷凝器底部与分配器连接，分配器上部和底部分别与蒸出液受器和汽提塔连接，二级冷凝器底部连接蒸出液受器。
2.根据权利要求1所述布洛芬钠盐精制装置，其特征在于所述打料泵和一级冷凝器之间还连接有进料速度控制阀组，分配器与汽提塔之间还连接有回流速度控制阀组。
3.根据权利要求1所述布洛芬钠盐精制装置，其特征在于所述进料速度控制阀组包括电磁流量计和进料自动调节阀，回流速度控制阀组包括电磁流量计和回流自动调节阀。
4.根据权利要求1所 述布洛芬钠盐精制装置，其特征在于所述汽提塔为穿流栅板塔。
专利摘要本实用新型采用基于热量集成法的连续汽提装置脱除钠盐溶液中的有机物，提供了一种脱除布洛芬钠盐中的有机物的装置钠盐溶解罐、压滤机、钠盐溶液接受罐、打料泵、一级冷凝器、汽提塔和汽提接受罐依次连接，汽提塔下部设蒸汽控制阀，汽提塔顶部还有管道连接至一级冷凝器顶部，一级冷凝器顶部另有管道连接至二级冷凝器顶部，一级冷凝器底部与分配器连接，分配器上部和底部分别与蒸出液受器和汽提塔连接，二级冷凝器底部连接蒸出液受器。该装置不仅可以缩短处理时间，避免高COD含量废水的产生而且可以将有机物重新利用。使用该装置处理效果显著、运行成本低而且能产生一定的经济效益，具有较高的推广应用价值。
文档编号C07C57/30GK203095917SQ20122070699
公开日2013年7月31日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者张玲, 寇祖星, 李英喜 申请人:山东新华制药股份有限公司