4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，0]庚烷衍生物的制造方法、以及唑类衍生物的制造方法
【专利摘要】为了收率更高地制造4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，0]庚烷衍生物，本发明提供一种通式(I)所示化合物的制造方法，包括：在具有酰氨基键的非质子性溶剂中，采用氢化物型还原剂将通式(II)所示化合物还原的步骤。
【专利说明】4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，O]庚烷衍生物的制造方法、以及唑类衍生物的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用作农药等的中间体的4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，0]庚烷衍生物的新型制造方法。
【背景技术】
[0002]作为可用作农业园艺用药剂以及工业用材料保护剂等的有效成分的化合物，专利文献I中记载了某种2-(卤代烃取代)-5-苄基-1-唑基甲基环戊醇衍生物。该文献中记载了这样的方法:作为该衍生物的制造方法的一个步骤，对2,2- 二羟基甲基环戊醇衍生物进行氧杂环丁烷环化，同时进行磺酸酯化，并且将所得到的磺酸酯化的氧杂环丁烷衍生物还原，由此得到4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，O]庚烷衍生物(中间体化合物)。
[0003]现有技术文献
[0004]专利文献
[0005]专利文献I国际公开W02011/070771号(2011年6月16日公开)
【发明内容】
[0006]发明要解决的问题
[0007]但是，为了更廉价地大量制造2-(卤代烃取代)-5-苄基-1-唑基甲基环戊醇衍生物，需要进一步提高在上述的将磺酸酯化的氧杂环丁烷衍生物还原以得到4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，O]庚烷衍生物的步骤中的收率。
[0008]本申请发明是鉴于上述课题而进行的，其目的在于提供一种更有效地制造作为中间体化合物的4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，O]庚烷衍生物的方法。
[0009]解决问题的方法
[0010]为了解决上述问题，本发明人进行了深入研究，结果发现4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，0]庚烷衍生物中间体化合物不稳定，并且发现在比较低的温度下能够将该中间体化合物还原的反应条件、以及通过采用该条件能够更有效地制造4-苄基-1-甲基-6-氧杂二环[3，2，0]庚烷衍生物，从而完成本申请发明。本发明是基于上述新发现而完成的，包括以下的发明。
[0011]下述通式(I)所示化合物的制造方法，
[0012].
【权利要求】
1.下述通式(I)所示化合物的制造方法，
2.权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述非质子性溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮、N, N- 二甲基乙酰胺、或者N，N- 二甲基甲酰胺。
3.权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于，所述氢化物型还原剂为氢化硼化合物、或者氢化铝化合物。
4.权利要求1~3中任意一项所述的制造方法，其特征在于，所述氢化物型还原剂为硼氢化钠、硼氢化锂、三甲氧基硼氢化钠、氢化铝锂、或者双(2-甲氧基乙氧基)氢化铝钠。
5.权利要求1~4中任意一项所述的制造方法，其特征在于，上述式(II)中，R3为碳数I~3的烷基或者碳数I~3的卤代烷基。
6.权利要求5所述的制造方法，包括:通过使下述通式(III)所示化合物与碱反应，以得到上述通式(II)所示化合物的闭环步骤，
7.权利要求6所述的制造方法，其中，在所述闭环步骤之后，通过向反应体系中添加所述氢化物型还原剂来进行所述还原步骤。
8.权利要求6或7所述的制造方法，包括:通过使下述通式(IV)所示化合物与通式:R3SO2Cl (R3与式(III)中的R3相同)所示的磺酰氯衍生物反应而得到上述通式(III)所示化合物的磺酰化步骤，
9.权利要求1~8中任意一项所述的制造方法,其中，在上述通式(I)中，m为O~3的整数，在m为I以上的情况下，Y为卤原子、碳数I~3的烷基、碳数I~3的卤代烷基、碳数I~3的烷氧基或者碳数I~3的卤代烷氧基，A为氮原子。
10.权利要求1~9中任意一项所述的制造方法,其中在上述通式(I)中，m为O~2的整数，在m为I或者2的情况下，Y为齒原子，A为氮原子。
11.权利要求1~10中任意一项所述的制造方法，其中在上述通式(II)中，R3为甲基。
12.—种唑类衍生物的制造方法，其为下述通式(V)所示唑类衍生物的制造方法，
13.权利要求12所述的制造方法，其中在所述还原步骤中，使上述通式(II)所示化合物与上述氢化物型还原剂反应后，向反应体系中添加水、醇或有机酸或者它们的混合物、或者向这些溶液中加入无机酸而得的混合溶液，由此得到上述通式(I)所示化合物。
【文档编号】C07D405/06GK103917537SQ201280053420
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2012年11月5日 优先权日:2011年11月11日
【发明者】菅野久 申请人:株式会社吴羽