专利名称：一种甲缩醛的提纯方法
技术领域：
本发明还涉及一种用高压精馏系统来提纯甲缩醛的方法。
背景技术：
目前甲缩醛的提纯方法大多采用萃取剂高压精馏和气-液逆流的方式。萃取剂高压精馏的方式所采用的萃取剂大多为有机溶剂且精馏过程复杂，如中国专利“200710022224.2”所用的萃取剂为多乙二醇二甲醚，该萃取剂不仅成本较高，而且污染性较强，不适于大量长期使用。气-液逆流的方式，如中国专利“95195524.1”采用聚亚烷基或其衍生物进行气-液逆流接触以提纯甲缩醛，这种方式所需设备要求较高，投入成本大，操作复杂，不适于普遍应用。
因此应该提供一种新的技术方案来对甲缩醛进行提纯，以扩大其使用范围。
发明内容
本发明的目的是:为解决上述问题，提供一种无有害物质排放，提纯收率高、利于环保，且操作简单的甲缩醛的提纯方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
上述甲缩醛的提纯方法，往质量浓度〈95%的甲缩醛内加入水，加水重量为甲缩醛折百量的0.1 3倍，其中折百量指的是质量浓度〈95%的甲缩醛中纯甲缩醛所占的重量。甲缩醛的一种提纯方法，包括如下步骤:先往高压精馏系统内加入占该系统再沸器容量的0.25 0.75质量浓度〈95%的甲缩醛，然后充入氮气，待系统压力达到0.1
0.8Mpa后，升温，回流，并收集塔顶温度达到63.5 117.7°C范围内的馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度〈95%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25 0.75，待进料完成后，当塔顶温达到63.9 118.(TC时停止收集，收集的馏分经过冷凝器冷凝降温，排压后即得质量浓度>99.5%甲缩醛，所得的塔底液为质量浓度为99%甲醇及少量甲缩醛的混合物。进一步的，所述系统压力为0.2 0.6Mpa，塔顶温度为63.7 104.7V。本发明的优点是:利用高压精馏系统精馏的方式对甲缩醛提纯，原料质量要求低，提纯收率高，能源需要少，利于工业连续化大生产，无有害物质排放，利于环保。提纯后的甲缩醛具有十分广泛的用途，其在气雾剂、脱漆剂、制冷剂、化妆品、清洗剂、上光剂、农药溶齐U、涂料、燃料或燃料添加剂等领域有着重要的应用。
图1为本发明另一种甲缩醛提纯方法的流程图。
具体实施方式
其中实施例1、实施例2和实施例3是用图1所示的所示的甲缩醛的提纯方法对其进行提纯的，以下所有实施例仅是对本发明的进一步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例1
对10000kg质量浓度为90%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤:先将2000kg质量浓度为90%的甲缩醛打入高压精馏系统内(精馏系统的再沸器容量为4m3，2000kg甲缩醛的体积为2.35 m3)，充氮气，保持系统压力为0.2Mpa，升温，回流，塔顶温度达到63.5温度时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为90%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25 0.75，待进完料后，当塔顶温达63.9°C时停止收集，降温，排压，得8890kg质量浓度为99.7%的甲缩醛，塔底液为990kg质量浓度为99%的甲醇。实施例2
对20000kg质量浓度为85%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤:先将2000kg质量浓度为85%的甲缩醛打入高压精馏系统内(精馏系统的再沸器容量为4m3，2000kg甲缩醛的体积为1.25 m3)，充氮气，保持系统压力为0.3Mpa，升温，回流，塔顶温度达到77.5°C时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为85%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25 0.75，待进完料后，当塔顶温达77.9°C时停止收集，降温，排压，得17500kg质量浓度为99.9%的甲缩醛，塔底液为2370kg质量浓度为99%的甲醇，用于合成甲缩醛。实施例3
对一定重量质量浓度为80%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤:先将2000kg质量浓度为80%的甲缩醛打入高压精馏系统内(精馏系统的再沸器容量为5m3，2000kg甲缩醛的体积为2.35 m3))，充氮气，保持系统压`力为0.8Mpa，升温，回流，塔顶温度达到117.7°C时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为80%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25 0.75，以这样的方式连续生产，所得馏分经降温，排压，得质量浓度为99.9%的甲缩醛，所得塔底液为质量浓度为99.9%的甲醇，可用于合成甲缩醛。
权利要求
1.一种甲缩醛的提纯方法，其特征是包括如下步骤:先往高压精馏系统内加入占该系统再沸器容量的0.25 0.75质量浓度〈95%的甲缩醛，然后充入氮气，待系统压力达到0.1 0.8Mpa后，升温，回流，并收集塔顶温度达到63.5 117.7°C范围内的馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度〈95%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25 0.75，待进料完成后，当塔顶温达到63.9 118.(TC时停止收集，收集的馏分经过冷凝器冷凝降温，排压后即得质量浓度>99.5%甲缩醛，所得的塔底液为质量浓度为99%甲醇及少量甲缩醛的混合物。
2.根据权利要求3所述的一种甲缩醛的提纯方法，其特征是:所述系统压力为0.2 0.6Mpa，塔顶温度为63 .7 104.7 V。
全文摘要
本发明是涉及一种甲缩醛的提纯方法，包括如下步骤先往高压精馏系统内加入占该系统再沸器容量的0.25～0.75质量浓度<95%的甲缩醛，然后充入氮气，待系统压力达到0.1～0.8MPa后，升温，回流，并收集塔顶温度达到63.5～117.7℃范围内的馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度<95%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，待进料完成后，当塔顶温达到63.9～118.0℃时停止收集，收集的馏分经过冷凝器冷凝降温，排压后即得质量浓度>99.5%甲缩醛，所得的塔底液为质量浓度为99%甲醇及少量甲缩醛的混合物。本发明的优点是利用高压精馏系统精馏的方式对甲缩醛提纯，原料质量要求低，提纯收率高，能源需要少，利于工业连续化生产，无有害物质排放，利于环保。
文档编号C07C43/30GK103073400SQ20131005556
公开日2013年5月1日 申请日期2011年6月20日 优先权日2011年6月20日
发明者印海平 申请人:印海平