专利名称:一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法
技术领域:
本发明涉及化合物的制备方法,具体地说是一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法。
背景技术:
3-甲基-3-氨基丁炔是一种性能优良的镀镍光亮剂,同时有极好的整平效果,深镀能力强,镀层结晶细腻。在镀镍及合金电镀工业有广泛的应用,同时也用于生产农药(茂炔草胺)的中间体,在医药主要用于生产消炎止痛、抗抑郁症、抗肿瘤类药物,在精细化工行业有一定的应用领域。3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法国内未见报道,国外的合成文献也极少。查阅大量文献后发现国内外采用的合成方法是用甲基丁炔醇和盐酸合成甲基丁炔氯,再用甲基丁炔氯与氨水在碱性条件下合成3-甲基-3-氨基丁炔,反应路线如下:
权利要求
1.一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于按以下步骤进行:将甲基丁炔醇和液氨加入反应釜中,搅拌均匀后进行反应,反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。
2.根据权利要求1所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于:在反应釜中加入催化剂烷基金属盐,搅拌均匀后进行反应,反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。
3.根据权利要求1或2所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于:其中反应完后将反应溶液进行蒸馏,收集79-81°C馏分,即得到高纯度3-甲基-3-氨基丁炔。
4.根据权利要求1或2所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于:反应温度控制50-100°C,压力控制在1-1.5Mpa。
5.根据权利要求4所述的电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于:反应温度为60°C,压力为1.5Mpa。
6.根据权利要求2所述的一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,其特征在于:其中所述的烷基金属盐为三 异丁基铝或叔丁基锂。
全文摘要
本发明涉及一种电镀添加剂3-甲基-3-氨基丁炔的合成方法,按以下步骤进行将甲基丁炔醇、液氨或甲基丁炔醇、液氨及催化剂烷基金属盐加入反应釜中,搅拌均匀后进行反应,反应完后分离反应产物即得到3-甲基-3-氨基丁炔。本发明只要一步即可得到产品,本方法的原材料简单易得,价格便宜,工艺简单,成本低,产品纯度高,收率高,环境污染少,工作劳动强度小。
文档编号C07C209/16GK103086894SQ20131005810
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者屈玉华, 崔志明 申请人:武汉迪可表面技术有限公司