专利名称：甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备甲基磺酸的方法。
背景技术：
目前合成甲基磺酸的主要方法有化学合成法和电解法。化学合成法有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲酯法、醋酸法、甲硫醇法、卤甲烷法、KSCN法、二甲基二硫直接氧化法。这些方法普遍制造成本较高，所得的甲基磺酸提纯也较为困难。所涉及的原料中存在部分剧毒品，生产中对环境造成一定影响。电解法是一种较为先进的方法，但此法对电极的要求很高，比如电极要求采用耐酸性优良的电导体如钼、金等贵金属，而且过程腐蚀性较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保、方便的甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法。本发明的技术解决方案是:一种甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法，其特征是:将干燥过的甲基磺酸钠与溶剂乙醇混合搅拌，加入催化剂环糊精，向反应体系中通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收,尾气用30%的NaOH溶液吸收，氯化氢气体通入过程中用冷水降温，控制反应体系的温度不超过60°C ;当氯化氢通入量为体系甲基磺酸钠当量的1.2倍时，停止通入；将反应体系加热回流I小时后降温冷却至30°C，减压抽滤，得甲基磺酸乙醇液和氯化钠固体；将甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110°C，得目标产物甲基磺酸，所得乙醇液循环套用。催化剂环糊精的用量为甲基磺酸钠重量的0.8-1.2%。本发明对工业中常见的副产物甲基磺酸钠加以处理，转化为利用价值高的甲基磺酸。反应方程式如下所示:CH3S03Na+HCl — CH3S03H+NaCl本发明的关键是甲基磺酸与副产物氯化钠的分离过程。本发明环保性能好、制作方便，易操作，收率高。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1:将干燥过的甲基磺酸钠118g置于500mL的三口烧瓶中，加入200mL的乙醇和Ig的催化剂环糊精，搅拌均匀。向该体系中缓缓通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收，尾气用30%的NaOH溶液吸收。通入时用冷水降温，控制通入时的温度不超过50°C。当氯化氢气体通入量为甲基磺酸摩尔当量的1.2倍时，停止通入氯化氢气体。对反应体系进行加热回流I小时后降温冷却至30°C，减压抽滤得白色氯化钠固体61.5g。将抽滤得的甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110°C。减压脱溶后得淡黄色甲基磺酸溶液92g，收率为95.8%。回收所得的乙醇溶液194mL，下批套用。实施例2:将干燥过的甲基磺酸钠177g置于500mL的三口烧瓶中，加入300mL的乙醇(含实例一中回收乙醇194mL)和1.5g的催化剂环糊精，搅拌均匀。向该体系中缓缓通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收，尾气用30%的NaOH溶液吸收。通入时用冷水降温，控制通入时的温度不超过50°C。当氯化氢气体通入量为甲基磺酸摩尔当量的1.2倍时，停止通入氯化氢气体。对反应体系进行加热回流I小时后降温冷却至30°C，减压抽滤得白色氯化钠固体94.6g。将抽滤得的甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110°C。减压脱溶后得淡黄色甲基磺酸溶液138.5g，收率96.18%。回收得的乙醇溶液290mLo实施例3:将干燥过的甲基磺酸钠88.5g置于500mL的三口烧瓶中，加入150mL的乙醇和
0.75g的催化剂环糊精，搅拌均匀。向该体系中缓缓通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收，·尾气用30%的NaOH溶液吸收。通入时用冷水降温，控制通入时的温度不超过50°C。当氯化氢气体通入量为甲基磺酸摩尔当量的1.2倍时，停止通入氯化氢气体。对反应体系进行加热回流I小时后降温冷却至30°C，减压抽滤得白色氯化钠固体47.6g。将抽滤得的甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110°C。减压脱溶后得淡黄色甲基磺酸溶液68.5g，收率95.13%。回收得的乙醇溶液146mL。
权利要求
1.一种甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法，其特征是:将干燥过的甲基磺酸钠与溶剂乙醇混合搅拌，加入催化剂环糊精，向反应体系中通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收,尾气用30%的NaOH溶液吸收，氯化氢气体通入过程中用冷水降温，控制反应体系的温度不超过60°C ;当氯化氢通入量为体系甲基磺酸钠当量的1.2倍时，停止通入；将反应体系加热回流I小时后降温冷却至30°C，减压抽滤，得甲基磺酸乙醇液和氯化钠固体；将甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110°C，得目标产物甲基磺酸，所得乙醇液循环套用。
2.根据权利要求1所述的甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法，其特征是:催化剂环糊精的用量为甲基磺酸钠重量 的0.8-1.2%。
全文摘要
本发明公开了一种甲基磺酸钠制备甲基磺酸的方法，将干燥过的甲基磺酸钠与溶剂乙醇混合搅拌，加入催化剂环糊精，向反应体系中通入氯化氢气体，控制通入速度，保证氯化氢完全被乙醇溶液所吸收，尾气用30%的NaOH溶液吸收，氯化氢气体通入过程中用冷水降温，控制反应体系的温度不超过60℃；当氯化氢通入量为体系甲基磺酸钠当量的1.2倍时，停止通入；将反应体系加热回流1小时后降温冷却至30℃，减压抽滤，得甲基磺酸乙醇液和氯化钠固体；将甲基磺酸乙醇液减压脱溶，控制脱溶温度不超过110℃，得目标产物甲基磺酸，所得乙醇液循环套用。本发明环保性能好、制作方便，易操作，收率高。
文档编号C07C309/04GK103113267SQ20131005876
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者李可庆 申请人:江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司