专利名称：一种d-甘露醇二缩酮的合成方法
技术领域：
本申请涉及一种D-甘露醇二缩酮的合成方法，属于有机合成领域。
背景技术：
D-甘露醇二缩酮，结构式为:
权利要求
1.一种D-甘露醇二缩酮的合成方法，包括如下步骤: a)向反应系统中加入丙酮、低级醇、D-甘露醇以及催化剂和辅料，回流反应； b)反应完毕后，向反应液中加碱淬灭，抽滤后滤饼以低级醇洗涤，合并滤液，除去溶剂得白色固体；然后加入混合溶剂使固体溶解，分出水层，浓缩，加入碱制二氯甲烷溶解抽提，然后洗涤酯层，干燥后除去溶剂，得白色固体，烘干； c)重结晶，得D-甘露醇二缩酮。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤a所述的低级醇为C1-C3的醇，优选为甲醇，所述催化剂为无水硫酸氢钾，所述辅料为无水硫酸镁。
3.如权利要求1或2所述的方法，步骤a中加入的丙酮、低级醇和D-甘露醇的量为M (甘露醇)/V (丙酮+低级醇)=1:5-10 ；M (甘露醇)/V (丙酮)=1:1-5 (M单位:克；V单位:ml);无水硫酸氢钾和无水硫酸镁的加入量为质量比甘露醇:无水硫酸氢钾:无水硫酸镁=5-10:0.5-1:5-10。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，步骤a中加入的丙酮、甲醇和D-甘露醇的量为M (甘露醇)/V (丙酮+甲醇)=1:6.87 ；M (甘露醇)/V (丙酮)=1:2.75 (Μ单位:克；V单位:ml);硫酸氢钾和无水硫酸镁的加入量为质量比甘露醇:硫酸氢钾:无水硫酸镁=7.28:0.5:8。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，步骤a中回流温度为58-60°C，回流反应时间为2-10小时，优选4小时。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，步骤b所述碱为碱(土)金属的氢氧化物或碳酸盐，优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠；优选加入的碱为碳酸钠；所述混合溶剂是指水:石油醚(体积比)=1:1-10的混合溶剂；溶解清透后分出酯层并用石油醚洗涤水层两次，优选在水中预先加入0.5g碳酸钠使其pH ^ 8。
7.如权利要求1-6 任一项所述的方法，步骤c中重结晶溶剂为乙酸乙酯:石油醚=1:1-5的混合溶剂；优选乙酸乙酯:石油醚=1:5。
全文摘要
本发明公开了一种D-甘露醇二缩酮的合成方法，所述方法包括反应系统中加入丙酮、甲醇、D-甘露醇以及硫酸氢钾和无水硫酸镁，回流反应；反应完毕后，向反应液中加碱淬灭，抽滤后滤饼以甲醇洗涤，合并滤液，除去溶剂得白色固体；然后加入混合溶剂使固体溶解，分出水层，浓缩，加入碱制二氯甲烷溶解抽提，然后洗涤酯层，干燥后除去溶剂，得到白色固体，烘干；重结晶，得到高纯度的D-甘露醇二缩酮。本发明的方法创造性运用了双溶剂法，采用价格低廉的甲醇作溶剂，降低了生产成本，生产过程中降低危险系数，并可得到高纯度的副产品D-甘露醇三缩酮，提高了生产效率和经济价值。
文档编号C07D317/20GK103193756SQ20131012621
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月12日 优先权日2013年4月12日
发明者向东, 刘明 申请人:四川铂瑞生物医药有限公司