专利名称：一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，属于有机合成的领域。
背景技术：
2-氨基-2-甲基-1-丙醇简称为AMP，为白色结晶或无色粘稠液体，能与水混溶，可溶于乙醇。AMP是一种广为人知的多功能添加剂，广泛运用于涂料油墨、金属加工液、个人护理和医药中间体等行业中。AMP作为一种伯胺，其高pKa值使得其有着较高的pH值，同时，由于其为有机碱，相对较柔和，与多种乳液均有较好的配伍性，对产品的其它性能影响较小。与其它有机碱例如氨水、三甲胺和三乙胺等相比，AMP的稳定性好，不易黄变，同时毒性小，且不易挥发，可减少系统的气味，降低腐蚀和闪锈，属于环保型的调节剂。目前市场上主流产品为AMP-95 (95%的水溶液)，为DOW化学的牌号。目前全球前十大涂料企业都在使用AMP-95 作为pH调节剂和配方优化助剂，AMP-95 帮助他们提高了产品的性能，同时降低了成本。在中国的涂料市场中，AMP-95 也是涂料生产厂家的首选，AMP-95 的市场覆盖率大于80%。国内知名的涂料生产厂家从上个世纪90年代开始使用该产品沿用至今，AMP-95 的稳定性和优越性赢来客户的一致好评。现有的2-氨基-2-甲基-1-丙醇的合成方法，多采用2-硝基丙烷与甲醛溶液发生反应生成2-硝基-2-甲基-1-丙醇，再在金属镍催化剂下进行加氢反应，分离得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。美国专利US20110224460也公开了同样的制备方法。以2-硝基丙烷为原料的合成方法有其缺点，即原料成本高，危险性大，不易储存运输，生产设备投资大，产品纯度低。中国专利CN1810767公开了一种类似的制备方法，与上述路线不同的是2_硝基-2-甲基-1-丙醇的来源。该专利采用异丙醇与亚硝酸钠、多聚甲醛在(T25°C下发生反应，再经过萃取、洗涤和蒸馏得到2-硝基-2-甲基-1-丙醇，再催化加氢得到产品。该专利并未给出具体反应条件和收率情况。该路线的缺点是合成条件复杂，反应时间长，后处理难度大。中国专利CN1911899公开了一条通过异丁烯的Ritter过程制备2_氨基_2_甲基-1-丙醇的制备方法。将异丁烯和氯气通入乙腈中反应得到N-[l-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺，然后加入水使N-[l-(氯甲基)丙基]乙酰氯胺进行第一次水解反应得到N-[l-(氯甲基)丙基]乙酰胺，N-[l-(氯甲基)丙基]乙酰胺再进行第二次水解反应得到所述的2-氨基-2-甲基-1-丙醇。该制备方法也有其缺点，即反应原料种类多，制备步骤复杂，且收率较低，收率为50 70%。现有的制备2-氨基-2-甲基-1-丙醇的方法存在原料来源局限、原料及中间体易爆、工艺复杂、后处理复杂、收率较低等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，该方法原料廉价易得，反应步骤简单，收率高，污染低，无苛刻反应条件，产品易提纯，适合工业化生产。为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:将α-氨基异丁酸烷基酯溶解在溶剂中，在催化剂作用下，在温度:(T250°C，氢气压力(绝对压力，以下同):0.Γ30ΜΡβ的条件下，发生氢解还原反应，一步合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇，进而经过后处理得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇产品，反应时间为l 30h。反应式如下:
权利要求
1.一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法，其特征在于，所述的方法包括:将α-氨基异丁酸烷基酯溶解在溶剂中，在催化剂作用下，在温度:(T250°C，氢气压力(绝压，以下同):0.Γ30ΜΡβ,的条件下，发生氢解还原反应，一步合成2-氨基-2-甲基-1-丙醇，反应时间为1 30h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂选自贵金属催化剂、雷尼镍催化剂和铜基催化剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述贵金属催化剂选自铑、铱、钯、钼、钌、锇、金以及铼元素或其盐或其氧化物的一种或两种或多种，优选铑和钼元素的氧化物中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铜基催化剂是由活性组分铜、过渡金属氧化物和/或稀土氧化物组成，其中过渡金属氧化物选自氧化镍、氧化锌、氧化铬、氧化铁、氧化钴及氧化钥中的一种或两种或多种，优选氧化锌和氧化铁；稀土氧化物选自氧化铈、氧化镧、氧化钐、氧化镨以及氧化钇中的一种或两种或多种，优选氧化铈和氧化镧中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铜基催化剂是由活性组分铜和载体组成，载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭和沸石中的一种，活性组分铜的含量为0.01 50wt%，优选I 20wt%，基于催化剂的总重计。
6.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述催化剂选用贵金属催化剂时，催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:广20，优选1:5 15，更优选1:8 12，反应温度为(Tl00°C，优选2(T50°C，氢气压力为7 20Mpa，优选l(Tl5Mpa，反应时间为I 30h，优选5 20h。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当催化剂选用雷尼镍催化剂时，催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:0.广5，优选1:0.5 2，反应温度为4(Tl30°C，优选5(T80°C，氢气压力(绝压)为15 30Mpa，优选20 25Mpa，反应时间为I 20h，优选3 I Oh。
8.根据权利要求1或2或4或5所述的方法，其特征在于，当催化剂选用铜基催化剂时，催化剂的用量与α-氨基异丁酸烷基酯的质量比为1:0.广5，优选1:0.5 2，反应温度为11(T250°C，优选13(T200°C，氢气压力(绝压)为0.1 30Mpa，优选7 lOMpa，反应时间为I 20h，优选3 10h。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当所述催化剂选用铜基催化剂时，在用于催化加氢反应前，催化剂需先在反应器中进行预还原2飞小时，还原温度为20(T350°C，氢气压力为0.1 3MPa。
10.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂选用贵金属催化剂或雷尼镍催化剂时，溶剂选自伯醇、仲醇以及叔醇中一种或两种或多种，优选伯醇；当催化剂选用铜基催化剂时，溶剂选自伯醇、仲醇以及叔醇中一种或两种或多种，优选叔醇。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的伯醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种或两种或多种，所述的仲醇选自异丙醇，所述的叔醇选自叔丁醇。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，α-氨基异丁酸烷基酯溶于溶剂后，在溶液中的质量分数为I 80%，优选10 40%，以溶液的总重计。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法，其特征在于，所述α-氨基异丁酸烷基酯中烷基为直链的或支链的C1-C5烷基或C5-C12的环烷基，优选直链的或支链的C1-C4烷基。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其特征在于，氢解还原反应后还包括固液分离及产品纯化步骤；其中，固液分离选自离心、过滤中的一种，分离得到的催化剂进行套用，得到的滤液进行纯化；所述纯化的方法选自蒸馏中的一种工艺，优选将滤液蒸馏除去沸点低于2-氨基-2-甲基-1-丙醇的低沸点物质，然后减压蒸馏得到2-氨基-2-甲基-1-丙 醇。
全文摘要
本发明涉及一种2-氨基-2-甲基-1-丙醇的制备方法。所述的制备方法包括α-氨基异丁酸烷基酯的醇溶液在金属催化剂存在下与氢气发生氢解还原反应，一步得到2-氨基-2-甲基-1-丙醇。该工艺原料廉价易得，反应步骤简单，对环境污染小，成本低，产率高，产品易提纯，适合工业化生产。
文档编号C07C213/00GK103232351SQ20131015252
公开日2013年8月7日 申请日期2013年4月27日 优先权日2013年4月27日
发明者刘运海, 叶天, 信勇, 谢增勇, 朱发明, 丛鑫, 董岩峰, 王爱发, 牟通, 袁帅, 黎源, 华卫琦, 赵文娟, 宋锦宏 申请人:烟台万华聚氨酯股份有限公司, 宁波万华聚氨酯有限公司