一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-n1-氧化物的制备方法

专利名称：一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-n1-氧化物的制备方法
一种1-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物(4-脱氧喹赛多)的制备方法。
背景技术：
喹赛多是喹噁啉类的一种，喹噁啉类是具有广谱抗菌、促生长作用的动物专用药，其作为饲料添加剂被广泛用于畜禽养殖业，极具开发前景的喹噁啉类之一。不同于同类的喹乙醇和卡巴氧等有较强毒副作用，喹赛多的毒性小，对猪、羊和鱼等靶动物均有良好的抗菌促生长、提高饲料利用率和改善胴体品质等作用，且消除迅速，残留量低。因此喹赛多有良好的食品安全性和广阔的应用前景。2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物作为喹赛多代谢物的一种，其合成研究可为同类药品的合成提供参考，亦可作为残留研究的标准品。鉴于到目前为止并未发现2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的发明专利，并且相关文献大多报道方向是代谢水平研究和作用效果研究。本专利提供了关于2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的合成方法。
专利“一种乙酰甲喹代谢产物及其制备方法和应用”，公开号CN 101648917A也介绍了一种关于喹噁啉类药物代谢物的合成方法。发明内容
本发明的目的是提供一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法，所述2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物为喹噁啉药物的代谢物，可作为对喹噁啉药物的各种研究中的标准品的应用。
一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化学合成方法，所述氧化物分子式为C12H9N5O2，其化学结构式如(I)所示，
权利要求
1.一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的化学合成方法，所述氧化物分子式为C12H9N5O2，其化学结构式如(I)所示，
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤I)中所述溶剂为异丙醇、甲醇、乙醇的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中所述还原剂为亚磷酸三甲酯，3-甲基喹噁啉-2-甲酸乙酯-NI，N4-二氧化物与还原剂的摩尔比为1:(1-1.2)。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤2)中重结晶的溶剂为乙醚、正己烷或甲醇的混合溶剂，三种溶剂体积比为(0.5-1):(0.5-1): (0-1)。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤3)中所述碱为氢氧化钠的水溶液；酸为盐酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤4)中所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤5)中所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤5)中所述氧化剂为二氧化硒；其与2-甲基-喹噁啉-N1-氧化物的摩尔比(0.5-1.5):1。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤6)中所述溶剂为水、乙醇中的一种或两 种。
全文摘要
本发明公开了属于生物化工技术领域的一种2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物的制备方法。该2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物，分子式为C12H9N5O2，为喹噁啉类药物代谢产物。本发明以苯并呋咱为原料，经过括环，还原，水解，酸化，脱羧，氧化，缩合反应得到2-喹噁啉亚甲肼基氰基乙酸-N1-氧化物。上述合成方法采用简单易得的普通溶剂作为反应介质，所用仪器和反应条件也很容易实现，合成步骤简洁，所得产品纯度较高。
文档编号C07D241/52GK103242250SQ201310182468
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月16日 优先权日2013年5月16日
发明者周文峰, 李玉博, 张素霞, 高海翔 申请人:中国农业大学