专利名称：一种毛子草碱甲的制备方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种毛子草碱甲的制备方法。
背景技术：
毛子草碱甲为单贴生物碱，分子式C13H15NO,分子量201.27，分子结构:
权利要求
1.一种毛子草碱甲的制备方法，其特征在于包含以下步骤: A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为l_3ml/min/g原料,选用氯仿做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料,萃取温度30-60°C，压力15-30Mpa，萃取时间l_4h，解析得萃取物； B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩，采用高速逆流色谱法分离粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法，其特征在于所述步骤A中的氨水为1%的氨水溶液。
3.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法，其特征在于所述步骤A中的超临界CO2萃取条件为=CO2流量为3ml/min/g原料，萃取温度45°C，压力22Mpa，萃取时间2h。
4.如权利要求1所述的毛子草碱甲的制备方法，其特征在于所述步骤B中的以氯仿、甲醇、磷酸氢二钾溶液(ph6.3)为溶剂系统，按2-8:2-5:3-10混合，取上相做固定相、下相为流动相 。
全文摘要
本发明公开了一种操作简便、污染小的毛子草碱甲的制备方法。方法如下A.取毛子草粉碎20-80目，用氨水浸润，干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-3ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；B.上述萃取物用70%甲醇溶液溶解，溶解液过氧化铝树脂柱，过柱液减压浓缩，采用高速逆流色谱法分离上述粗提物，根据色谱收集流分，减压浓缩干燥即得。采用本发明生产毛子草碱甲，产品纯度高，适合高纯度毛子草碱甲的制备。
文档编号C07D221/04GK103232392SQ20131018342
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月17日 优先权日2013年5月17日
发明者刘东锋, 万冬梅 申请人:南京泽朗医药科技有限公司