专利名称：三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其制备方法，具体涉及一种2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物及其制备方法，该化合物适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。
背景技术：
随着高分子材料的发展，塑料、橡胶、纤维等在日常生活中得到了广泛的应用，但这些材料大多很容易燃烧，常给人们的生命和财产带来安全隐患。因此，阻燃剂和阻燃高分子材料的研究与开发受到了人们的重视。由于阻燃法规的日趋完善，对卤系阻燃剂有了一定的限制，同时促进了环保型阻燃剂的研究开发应用，尤其是新型、高效、低毒型磷氮阻燃剂面临更加迫切的需求。特别是以三嗪环衍生物为主的含氮化合物作为阻燃剂体系中的新型成炭剂，已证明对提高阻燃剂的阻燃作用具有显著的协同效应。这种三嗪环阻燃剂具有无卤、低毒、分解温度高、机械加工性能好、阻燃剂不渗出和阻燃性能优良等特点。因此，该类阻燃剂在国内外阻燃研究中越来越受到重视，具有广阔的发展前景。本发明公开了以三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯为原料合成磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物，该产品结构有很好的对称性、平面共轭稳定性，还含有稳定的C-P键，分解温度高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，具有广阔的市场应用价值。
发明内容
本发明的目的之一在于提出一种磷、氮协同的2，4，6_三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，与高分子材料有很好的相容性，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发`明采用了如下技术方案:2,4,6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5_三嗪化合物，其特征在于，该化合物
的结构如下式所示:
权利要求
1.一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯2，4，6_三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于，该方法为: 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩尔比，将苯基次膦酸二甲酯分三次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中；首先，在15°C下，将I倍摩尔比的苯基次膦酸二甲酯滴入，控制温度在15°C 20°C，搅拌反应Ih ;而后升温至30°C 40°C，再滴入I倍摩尔比的苯基次膦酸二甲酯，搅拌反应Ih ;然后再升温至75°C 85°C，再滴入I 2倍摩尔比的苯基次膦酸二甲酯，保温反应3 5h，蒸馏出有机溶剂和低沸点物，经纯化处理，得2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。
3.根据权利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于:如上所述的一定浓度的三聚氯氰的有机溶液为三聚氯氰的质量克与有机溶剂的体积毫升比为1: 5 1: 15。
4.根据权利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于:如上所述的控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩尔比为三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩尔比为1: 3 1: 4。
5.根据权利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于:如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二甲醚、乙腈或四氢呋喃。
6.根据权利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于:如上所述的经纯化处理为加入产品质量2 2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，搅拌使其充分溶解，滴加石油醚约是乙酸乙酯的I 1.5倍(毫升/毫升)，使产品结晶完全析出，过滤，真空干燥，得2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。
全文摘要
本发明涉及一种三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示制备方法为在15℃条件下，控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩尔比在1∶3～1∶4，分三次将苯基次膦酸二甲酯滴加到三聚氯氰的有机溶剂的溶液中，第一次控制温度在15℃～20℃搅拌反应1h，第二次在30℃～40℃反应1h，最后一次在75℃～85℃反应3～5h，蒸馏出有机溶剂和低沸点物，经纯化得产品2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。该产品属无卤磷氮协同阻燃剂，阻燃效能高，适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。本发明工艺简单，设备投资少，易于工业化生产。
文档编号C07F9/6521GK103254234SQ201310218979
公开日2013年8月21日 申请日期2013年6月5日 优先权日2013年6月5日
发明者王彦林, 胡新利 申请人:苏州科技学院