一种鎓氢氧化物的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种式I所示的鎓氢氧化物的制备方法，包括将式II所示的鎓盐水溶液送入双极膜电渗析装置中，进行双极膜电渗析，得到含有式I所示的鎓氢氧化物的水溶液，其中，向双极膜电渗析装置的酸室中送入中和液，所述中和液含有能够与HX发生酸碱反应的物质。采用本发明的方法制备鎓氢氧化物，双极膜电渗析装置的连续运行时间长，在降低生产成本的同时，还能够提高生产效率。同时，采用本发明的方法制备的鎓氢氧化物的纯度高、品质好。
【专利说明】一种鐺氢氧化物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种鎗氢氧化物的制备方法，具体地，本发明涉及一种采用双极膜电 渗析方法来制备鎗氢氧化物的方法。
【背景技术】
[0002] 季铵碱是一种重要的有机碱，用途广泛，可以作为电子工业中集成电路板的清洗 齐IJ、刻蚀剂和抛光剂，还可以作为炼油以及化学工程中的助剂和催化剂。并且，季铵碱(如四 丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵）是合成钛硅分子筛中不可替代的碱源和模板剂，而钛硅分 子筛则具有很好的定向氧化催化性能，是生产对苯二酚、环己酮肟和环氧丙烷过程中不可 或缺的催化剂。
[0003]目前，生产季铵碱的方法主要有沉淀法、离子交换法和电渗析法。其中，沉淀法是 将季铵盐溶解在适当的有机溶剂中，然后加入碱，使季铵盐中的阴离子与碱中的阳离子结 合，以形成在有机溶剂中溶解度较小的盐而沉淀出来，经分离后获得季铵碱的方法；离子交 换法则是采用强碱性阴离子树脂将溴化(或氯化）季铵盐水溶液进行离子交换，从而得到季 铵碱；电渗析法是在隔膜式电解槽中，通过隔膜使季铵盐与碱进行离子交换而将季铵盐中 的阴离子置换为氢氧根离子，进而获得季铵碱的。其中，沉淀法的生产成本较高，得到的产 品的质量还有待于进一步提高；尽管离子交换法制备的产品的品质较好，同时生产成本也 较低，但是在对离子交换树脂进行再生时会产生大量废水，不利于环境保护。
[0004] 电渗析法根据使用的膜的种类不同，可以分为单极膜电渗析法（即，离子交换膜 法)和双极膜电渗析法。单极膜电渗析法尽管可以获得品质优良的产品，但是使用的电解设 备较为复杂，并且有副产物产生。双极膜电渗析法是通过在直流电场作用下，使用双极膜将 水离解，在双极膜的两侧分别得到H+和0F，从而将季铵盐转化为相应的季铵碱。双极膜电 渗析方法的设备结构较为简单，并且基本没有副产物产生。
[0005]CN1334796A公开了一种在电渗析装置中通过电渗析制备元素N、S或P的鎗的氢 氧化物的方法，该装置具有阳极、阴极以及一个或多个各带酸回路和碱回路的槽单元，将下 列通式（I)的鎗盐溶液引入槽单元和碱回路并进行电渗析，
【权利要求】
1. 一种式I所示的鎗氢氧化物的制备方法，该方法包括：将式π所示的鎗盐的水溶液 送入双极膜电渗析装置中，进行双极膜电渗析，得到含有式I所示的鎗氢氧化物的水溶液， 其特征在于，该方法包括向双极膜电渗析装置的酸室中送入中和液，所述中和液含有能够 与ΗΧ发生酸碱反应的物质，
式I和式II中，Μ为氮、硫或磷^、馬為和R4相同或不同，各自为CrQ的直链或支链 烷基、C3-C2(l的取代或未取代的环烷基、或者C6-C2(l的取代或未取代的芳基；X为卤素原子。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述双极膜电渗析装置包括阳极、阴极以及位 于所述阳极和阴极之间的至少两个双极膜和至少一个阴离子交换膜，所述双极膜与阴离子 交换膜交替排列在所述阳极与阴极之间，且所述双极膜将所述阴极与所述阴离子交换膜隔 开，该方法包括将式II所示的鎗盐的水溶液送入双极膜电渗析装置的碱室中。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述双极膜电渗析装置包括阳极、阴极以及位 于所述阳极和阴极之间的至少两个双极膜、至少一个阳离子交换膜和至少一个阴离子交换 膜，所述阳离子交换膜和阴离子交换膜位于所述双极膜之间，将所述双极膜两两隔开，所述 阳离子交换膜与所述阴离子交换膜之间为料液室，该方法包括将式II所示的鎗盐的水溶 液送入所述料液室中。
4. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，向所述双极膜电渗析装置的阳极 室和阴极室中送入的极液为NaOH的水溶液。
5. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，Μ为氮。
6. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，和R4各自独立地为 的直链或支链烷基。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中，Ri、R2、R3和R4各自独立地为甲基、乙基、正丙基、 异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基。
8. 根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，X为氯原子或溴原子。
9. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述中和液中的能够与HX发生酸碱反应的物质 的量使得从酸室中输出的中和液的pH值为5. 5-8。
10. 根据权利要求1-3和9中任意一项所述的方法，其中，所述能够与HX发生酸碱反应 的物质为水溶性碱。
11. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述中和液为氨水。
12. 根据权利要求11所述的方法，其中，所述氨水的浓度为0. 5-8重量％。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述双极膜电渗析的条件包括： 温度为20-40°C，在所述阳极和阴极之间施加的直流电的电流密度为1. 5-10A/dm2。
【文档编号】C07C211/63GK104292114SQ201310307194
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月19日 优先权日:2013年7月19日
【发明者】王漫 申请人:广州大有精细化工厂