对氨基苯磺酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下，直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。本发明所得成品不需要重结晶，纯度达到99.5％以上；产品收率高，收率达到90％以上。
【专利说明】对氨基苯磺酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种对氨基苯磺酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]对氨基苯磺酰胺，简称磺胺。磺胺类药是四大类抗感染药的一类。由于磺胺类药抑菌效果好，技术成熟，原料易得，价格低廉，经几十年的临床使用，至今仍保持的一定份额。我国是磺胺类药的生产大国，又是该药的使用大国，年产量在万吨左右。其中很大部分销往海外市场。以乙酰苯胺为原料，经氯磺酸氯磺化制备对乙酰氨基苯磺酰氯，再经氨解反应得乙酰胺基苯磺酰胺，经水解，重结晶得最终产品磺胺。
[0003]资料报道以乙酰苯胺为原料制备磺胺的工艺如下:
[0004]1、苏砚溪，河南化工，2002年04期，《4_乙酰胺基苯磺酰胺的工艺改进》，以苯胺为原料，合成4-乙酰胺基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳溶剂，在反应后期加入氯化钠。用正交试验确定最佳原料配比:n (乙酰苯胺):n (氯磺酸):n (氯化钠)=10:4.3:0.4。改进后，氯磺化反应的收率由80%提高到86.73%，物料稀释温度和氨解打浆温度由5°C提高到15°C，节省了能源。未进一步介绍用4-乙酰胺基苯磺酰胺合成对氨基苯磺酰胺的生产工艺。
[0005]2、高峰莲、汪颖、曾瑜，化工生产与技术，2000年05期，《氯苯法合成磺胺新工艺研究》，介绍以氯苯、三氧化硫、氯化亚砜、氨水为原料进行磺化、酰氯化反应和胺化反应，得到产品对氨基苯磺酰胺，产品含量达到99.2%。该工艺对环境污染较小，原料易得，但本工艺用到钛材高压釜特殊设备，成本高，大生产不易实现。
[0006]3、范雪娥，王建革、王建平，洛阳师范学报，2005年第2期，《对氨基苯磺酰铵的半微量优化合成》，实验以苯胺为原料，制得乙酰苯胺(保护胺基)，再氯磺化、氨解、水解制得对氨基苯磺酰胺。其中氯磺化反应中是将氯磺酸分批加入乙酰苯胺中进行反应的，水解反应是加入稀盐酸，在酸性条件下进行水解得对氨基苯磺酰胺粗品，用沸水重结晶，得到对氨基苯磺酰胺，熔点164~166°C，收率32%。此工艺是一个半微量优化合成工艺，适用于学校学生基础有机化学实验中的基本操作实验，收率太低，不适用工业化。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种产品纯度高、收率高的对氨基苯磺酰胺的制备方法。
[0008]本发明的技术解决方案是:
[0009]一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是:包括下列步骤:对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下，直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。
[0010]反应式:
[0011]
【权利要求】
1.一种对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是:包括下列步骤:对乙酰氨基苯磺酰氯加入氨水中，反应得到对乙酰氨基苯磺酰胺，对乙酰氨基苯磺酰胺加入液碱中，在碱性条件下水解，得到对氨基苯磺酰胺钠，对氨基苯磺酰胺钠与盐酸反应，在不分离的情况下直接浓缩得到对氨基苯磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的对氨基苯磺酰胺的制备方法，其特征是:1重量份对乙酰氨基苯磺酰氯加入2.5^3重量份的20%氨水中，4(T60°C反应2小时，加入3~4.5重量份的30%液碱，升温到8(Tl00°C反应2小时，加入30%盐酸调节pH值为6~7之间，加热溶液至沸腾，浓缩使物料总体积减少20~25%时停止加热，冷却到20°C以下，过滤，烘干得产品。
【文档编号】C07C311/46GK103483230SQ201310406553
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日
【发明者】张天永, 邓永锋, 袁仲飞 申请人:南通柏盛化工有限公司