二(2-羟基异丙基)苯的精制方法
【专利摘要】本发明公开了一种二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,包括以下步骤:a)在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC,其重量比为粗DC:DIPB≤1:1.4,优选为1:1.4到1:2.0,升温至80-95℃,恒温0.5-3小时,使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中;b)然后冷却降温至23-45℃、优选40-45℃,保温1小时以上,优选保温1-3小时,使精DC作为固体析出;c)将所述精DC与母液分离;d)干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质,得到DC含量>98%的精DC。从而使二(2-羟基异丙基)苯的精制更安全、成本更低且产品纯度更高。
【专利说明】二(2-羟基异丙基)苯的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,特别是用于间、对位-双(叔 丁基过氧异丙基)苯生产的二(2-轻基异丙基)苯的精制方法。
【背景技术】
[0002] 二-(2-羟基异丙基)苯(简称DC)是合成双(叔丁基过氧异丙基)苯、苯二酚、芳 香二胺的重要中间产物。二-(2-羟基异丙基)苯通常存在两种同分异构体,S卩1,3_取代 (间位)(m-DC)、1,4-取代(对位)(p-DC),间、对位取代的混合物(简称DC)。
[0003] 间、对位-二-(2-羟基异丙基)苯混合物(简称DC),在有机过氧化物行业,是合 成生产间、对位-双_(叔丁基过氧异丙基)苯(简称BIPB)的重要中间产物。
[0004] BIPB是过氧化二异丙苯(DCP)的升级产品,俗称"无味DCP",BIPB无论在交联过 程还是制成品中都没有DCP交联的臭味。随着人们环保意识的增强和生活质量的提高,用 户对BIPB的需求量将会越来越多。
[0005] 目前工业装置生产BIPB是以DC与叔丁基过氧化氢(TBHP),在酸性催化剂高氯酸 作用下发生脱水缩合反应生成的。通过实验发现,BIPB在缩合反应时,原料DC纯度直接影 响产品质量。当DC中含微量的异丙基二甲基苄醇(MC)时,MC可与TBHP发生反应,生成副 产物异丙基异丙苯叔丁基过氧化物,这种单过氧化物在过氧化物交联时产生异丙基取代苯 乙酮副产物,具有和苯乙酮一样的刺激臭味,不但影响工作环境,而且对人体健康不利;同 时,BIPB交联的制品也会存在难闻气味,影响制品的应用领域。所以,必须对合成的DC进 行精制,使其含量达到98%以上的高纯度精DC。
[0006] 工业生产装置中DC是通过以下步骤得到: 1.以间、对位混合二异丙苯(DIPB)为原料,通过空气氧化得到含二异丙基苯氢过氧 化物的混合物,俗称氧化液。氧化液中含有二异丙基苯单氢过氧化物(MHP)、二异丙基苯二 氢过氧化物(DHP)、羟基氢过氧化物(HHP)、异丙基二甲基苄醇(MC)和未反应的二异丙苯 (DIPB)。
[0007] 氧化反应: (I) p-DIPB 和 m-DIPB 主反应:
【权利要求】
1. 一种二(2-羟基异丙基)苯(DC)的精制方法,包括以下步骤: a) 在搅拌状态下向作为重结晶溶剂的二异丙苯(DIPB)中加入粗DC,其重量比为粗 DC:DIPB 彡 1 :1.4,优选为 1 :1.4 到 1 :2.0,升温至 80-95°C、优选 85-90°C,恒温 0.5-3 小 时,优选1. 5-3小时,使粗DC中的杂质充分溶解到DIPB中; b) 然后冷却降温至23-45°C、优选40-45°C,保温1小时以上,优选保温1-3小时,使精 DC作为固体析出; c) 将所述精DC与母液分离; d) 干燥由步骤c)分离的精DC以除去残余的溶剂和杂质,得到DC含量>98%的精DC。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中所述粗DC是以间、对位混合二异丙苯为原料,通过 空气或氧气氧化得到含二异丙基苯氢过氧化物的氧化液,氧化液经还原剂、优选硫化钠水 溶液还原得到含DC的还原液,还原液经结晶得到的粗DC。
3. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其中所述粗DC的组成主要含DIPB5%-15%, MC5%-15%,DC70%-85%。
4. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其中所述步骤c)是在离心机中进行的,离心 机的转速为800-1100转/分,优选900-1000转/分。
5. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其中离心机采用两层过滤网,外过滤网: 300-400目,内过滤网:1-5目。
6. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其特征在于对步骤c)得到的母液进行分析, 当MC < 13%时,将该母液作为重结晶溶剂与新鲜DIPB -起用于所述步骤a),循环使用; MC > 13%时,将母液部分用作精DC制备中的补加还原液,和/或部分直接用作精DC制备中 的原料二异丙苯,循环使用。
7. 根据前述权利要求任一项所述的方法,其特征在于步骤d)的干燥是在干燥器中在 彡90°C的干燥温度和减压下进行的,得到的高纯度精DC的组成主要含DIPB < 1%,MC < 1%, DC > 98%。
【文档编号】C07C29/76GK104418706SQ201310408784
【公开日】2015年3月18日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日
【发明者】谭永生, 崔敏华, 吴成跃, 徐裕, 丁红卫 申请人:中国石油化工集团公司