一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,该方法是将2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化剂作用下氧化,分离得到产品,所述2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化剂摩尔比为1:1~10。本发明工艺简单,安全可靠,易于工业化生产。
【专利说明】—种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法。
【背景技术】
[0002]2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸是功能性聚芳醚类化合物的关键原料,可以用于医药、电子、印刷等多个精细化工领域。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷,提供一种工艺简单,产品收率高的2-[2-(2_甲氧基乙氧基) 乙氧基]乙酸的合成方法。
[0004]为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案实现:
在反应釜中依次投入次氯酸钠,搅拌慢慢分批加入I摩尔2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,其中次氯酸钠和2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈的摩尔比为I~10:1,加完后搅拌I小时,再升温度到60~70°C,搅拌反应I~10小时,再升温到80~90°C搅拌反应I~10小时,升温到回流保持2-10小时,降温后加入盐酸,再次升温回流,反应结束后处理得到目标产品,
反应式为:
氧化剂
CE30C&C&0C&C&0CK.CX-^cEjOCE2CE2OCK2CE2Oai2CHpCE2COOEt5
[0005]本发明的有益效果:本发明工艺简单,安全易操作,产品收率高。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明的技术方案做详细说明。
[0007]实施例1
在反应釜中依次投入次氯酸钠3摩尔,搅拌慢慢分批加入I摩尔2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,加完后搅拌I小时,再升温度到60~70°C,搅拌反应3小时,再升温到80~90°C搅拌反应2小时,升温到回流保持8小时,降温后加入盐酸调节PH 1-2,再次升温回流,反应结束后减压蒸去水,冷却到40°C,过滤,滤液精馏收集180-210°C /5.6mmHg的产品馏分,得到160克产品,HPLC分析96%。
[0008]实施例2
在反应釜中依次投入次氯酸钠5摩尔,搅拌慢慢分批加入I摩尔2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈,加完后搅拌1.5小时,再升温度到60~70°C,搅拌反应6小时,再升温到90~100°C搅拌反应4小时,升温到回流保持8小时,降温后加入盐酸调节PH1-2,再次升温回流,反应结束后减压蒸去水,冷却到40°C,过滤,滤液精馏收集180-210°C /5.6mmHg的产品馏分,得到162克产品,HPLC分析96%。[0009]上述实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明的构思和保护范围进行限定,本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离技术方案的宗旨和范围,其均应 涵盖在本发明的权利要求范围中。
【权利要求】
1.一种2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:将2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈在氧化剂作用下氧化,分离得到产品,反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为次氯酸钠或次溴酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙腈和氧化剂的摩尔比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的一种2-[2-(2_甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸的合成方法,其特征在于:反应温度是40~120°C。
【文档编号】C07C51/08GK103524332SQ201310431100
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月22日 优先权日:2013年9月22日
【发明者】王德峰, 程伟, 张耀斌, 王炳才, 朱小飞, 俞建钧 申请人:江苏德峰药业有限公司