一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺，将对氨基苯甲酸和钯炭催化剂投入高压反应釜中，开启搅拌，加热至80℃，并用氢气钢瓶向其反应釜中通入氢气，使其反应釜中的压力维持在8.0Mpa，在此条件下保持反应5小时，反应过后降温，过滤反应产物，收集清液。将步骤（1）中收集的清液投入反应釜中，加入无水乙醇，搅拌升温到50℃，保持1小时，然后降温至20℃，将白色的沉淀物滤出，收集清液，加入无水乙醚，在常温下搅拌1小时，然后过滤、干燥得到成品。本发明的有益效果是：本方法制备反式对氨基环己烷甲酸步骤简单，生产出来的反式对氨基环己烷甲酸纯度高达98%，收率较现有技术上升至60%。
【专利说明】一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物领域，尤其是涉及一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺。
【背景技术】
[0002]反式对氨基环己烷甲酸是药物领域中一种重要的药物中间体，然而现在市面上对反式对氨基环己烷甲酸的制备方法还存在着产量低、纯度不高等缺点，本发明提供了一种产量达到60%、纯度98%的反式对氨基环己烷甲酸制备方法，该方法在当今市面上还没有被发现，有待开发。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺。
[0004]为实现上述的发明目的，本发明采取的实施方式如下:
[0005]一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺，其制备步骤如下:
[0006]( I)合成
[0007]将对氨基苯甲酸和钯炭催化剂以质量比为1:0.5的比例投入高压反应釜中，开启搅拌，加热至80°C，并用氢气钢瓶向其反应釜中通入氢气，使其反应釜中的压力维持在8.0Mpa,在此条件下保持反应5小时,反应过后降温,过滤反应产物,收集清液。
[0008](2)提纯
[0009]将步骤(I)中收集的清液投入反应釜中，加入无水乙醇，搅拌升温到50°C，保持I小时，然后降温至20°C，将白色的沉淀物滤出，收集清液，加入无水乙醚，在常温下搅拌I小时，然后过滤、干燥得到成品。
[0010]本发明的有益效果是:本方法制备反式对氨基环己烷甲酸步骤简单，生产出来的反式对氨基环己烷甲酸纯度高达98%，收率较现有技术上升至60%。
【具体实施方式】
[0011]以下结合实施例，对依据本发明提供的【具体实施方式】详述如下:
[0012]实施例1
[0013]将对氨基苯甲酸和钯炭催化剂以质量比为1:0.5的比例投入高压反应釜中，开启搅拌，加热至80°C，并用氢气钢瓶向其反应釜中通入氢气，使其反应釜中的压力维持在8.0Mpa,在此条件下保持反应5小时,反应过后降温,过滤反应产物,收集清液。将清液投入反应釜中，加入无水乙醇，搅拌升温到50°C，保持I小时，然后降温至20°C，将白色的沉淀物滤出，收集清液，加入无水乙醚，在常温下搅拌I小时，然后过滤、干燥得到成品。
[0014]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
【权利要求】
1.一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺，其制备步骤如下: (1)合成 将对氨基苯甲酸和钯炭催化剂以质量比为1:0.5的比例投入高压反应釜中，开启搅拌，加热至80°C，并用氢气钢瓶向其反应釜中通入氢气，使其反应釜中的压力维持在.8.0Mpa,在此条件下保持反应5小时,反应过后降温,过滤反应产物,收集清液。 (2)提纯 将步骤(I)中收集的清液投入反应釜中，加入无水乙醇，搅拌升温到50°C，保持I小时，然后降温至20°C，将白色的沉淀物滤出，收集清液，加入无水乙醚，在常温下搅拌I小时，然后过滤、干燥得到成品。
【文档编号】C07C229/48GK104513170SQ201310464998
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】王旭, 赵合利, 王家濬 申请人:天津瑞安医药科技发展有限公司