一种染料中间体3-乙酰氨基-n,n-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，包括如下工艺步骤：（1）将对苯二酚，间氨基乙酰苯胺，丙烯酸甲酯，醋酸混合搅拌，升温到30～70℃，保温2～8小时；（2）加入氯化锌，升温到70～90℃，反应10～30小时后加入醋酐搅拌半小时；（3）减压蒸馏回收丙烯酸甲酯和部分醋酸后即得目标产物；（4）回收液处理，套用至下批反应。采用该方法所得产品质量和收率高，产率达95%，产品纯度≥91%；而且产物流动性较好，丙烯酸甲酯的利用率较高，实现工业化生产。
【专利说明】—种染料中间体3-乙酰氨基-N, N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，属于染料中间体的化学合成领域。
【背景技术】
[0002]3-乙酰氨基-N，N_ 二甲氧羰基乙基苯胺，结构如式(I)所示，CAS号为61038-96-8，又名:3-(N，N-二甲氧基羰基乙基)氨基乙酰苯胺，是一种应用极广的化工原料，它广泛用于各种分散染料的合成，例如分散红玉311和分散红玉287等，需求量极大。
[0003]
【权利要求】
1.一种染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)醋酸催化加成反应:将对苯二酚、间氨基乙酰苯胺、丙烯酸甲酯和醋酸混合搅拌，升温到30~70°C进行反应，反应结束后得到中间反应液； (2)氯化锌催化加成反应:向步骤(1)得到的中间反应液中加入氯化锌，升温到70~90°C进行反应，反应结束后，再加入醋酐搅拌0.5~I小时，得到反应液； (3)对步骤(2)得到的反应液进行减压蒸馏，得到馏出液和釜残液； 所述的釜残液经过纯化得到所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N- 二甲氧羰基乙基苯 胺； 所述的馏出液经过处理后得到回收后的丙烯酸甲酯和醋酸进行套用。
2.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，以摩尔量计，丙烯酸甲酯:间氨基乙酰苯胺=4.0~5.0:1 ； 步骤(3)中所回收的丙烯酸甲酯的质量为步骤(1)中的丙烯酸甲酯的的50~60%。
3.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的间氨基乙酰苯胺的高效液相色谱含量< 5%时，所述的醋酸催化加成反应结束。
4.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，升温的时间为50~70分钟。
5.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氯化锌的用量为步骤(1)所述的间氨基乙酰苯胺质量的5~15%。
6.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的醋酐的摩尔用量为步骤(1)所述的间氨基乙酰苯胺的摩尔量的5~10%。
7.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的间氨基乙酰苯胺的高效液相色谱含量< 1%，3_乙酰氨基-N-甲氧羰基乙基苯胺的高效液相色谱含量< 4%时，反应结束。
8.根据权利要求1所述的染料中间体3-乙酰氨基-N，N-二甲氧羰基乙基苯胺的生产方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的减压蒸馏的真空度为-0.8~OMpa，温度为60~100。。。
【文档编号】C07C231/12GK103553954SQ201310509344
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】龚斌彬, 赵国生, 阮海兴, 高立江 申请人:浙江闰土研究院有限公司