一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取一定量的粉碎的干燥海藻，加入适量水使固液比（体积比）控制在1：4-1：6，加入占上述固液总质量为8-12%三氯化铬；搅拌均匀后，静置浸渍30-50min；（2）取浸渍后的悬浮液，置于反应器中在150℃-180℃温度下加热水解，反应时间为90min～120min，反应过程中磁力搅拌，反应蒸发液经过冷凝，回流到反应器中；（3）步骤（2）反应完成后取出反应溶液，加入同体积的正丁醇进行萃取反应，静置，提取上层液，然后将上层液进行反萃取反应提取，得到乙酰丙酸。本发明以大型海藻为原料，本发明以三氯化铬为催化剂，在常压下进行恒温加热水解，一次反应得到目标产物，反应程序简单，操作方便。
【专利说明】一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工原料的制备方法，即以大型海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法。
【背景技术】
[0002]乙酰丙酸是一种重要的化工产品，利用乙酰丙酸可以合成数量众多的精细化工产品、生物材料和生物燃料。乙酰丙酸的制备方法分为糠醛催化水解法生物质直接水解法。
[0003]糠醛催化水解法是以糠醇为原料，在酸的催化作用下合成乙酰丙酸。它是以生物质为基础原料，首先降解为糠醛，然后糠醛加氢生成糠醇，糠醇在酸催化下，通过水解、开环、重排反应生成乙酰丙酸。此法的关键在于开环和重排，其主要反应的方程式为:
[0004]
【权利要求】
1.一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取一定量的粉碎的干燥海藻，加入适量水使固液体积比控制在1:4-1:6，加入占上述固液总质量8-12%三氯化铬；搅拌均匀后，静置浸溃30-50min ； (2)取浸溃后的悬浮液，置于反应器中在150°C~180°C温度下加热水解，反应时间为90min~120min,反应过程中磁力搅拌,反应蒸发液经过冷凝，回流到反应器中； (3)步骤(2)反应完成后取出反应溶液，加入同体积的正丁醇进行萃取反应，静置，提取上层液，然后将上层液进行反萃取反应提取，得到乙酰丙酸。
2.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于，所述干燥海藻的水分含量为4.5-7.5%,粉碎的粒度小于1_。
3.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于，所述干燥海藻为石花菜、江蓠或龙须菜。
4.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于，所述反萃取反应提取是指将水解液过滤，浓缩至45-55%，再进行减压精馏，2.67kPa下，收集125-135?之间的馏分即得乙酰丙酸成品。
5.根据权利要求1所述的一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于，所述步骤2)的加热水解温度为165°C，反应时间为lOOmin。
【文档编号】C07C59/185GK103539658SQ201310530386
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月31日 优先权日:2013年10月31日
【发明者】王君, 邹春华, 严丽, 陈明强, 张晔, 冯培良, 李多松 申请人:安徽理工大学