一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法
【专利摘要】一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，包括以下步骤：（1）将脱臭馏出物与碱性溶液混合，在60-70℃下回流皂化；（2）过滤，滤液减压浓缩；（3）向浓缩液中加入乙酸乙酯，于65-70℃恒温萃取2-3次；（4）向萃取液中加入无水乙醇，混合加热至60-70℃，恒温热过滤，降温，冷冻结晶，过滤；（5）将滤饼与体积分数90-99%的乙醇溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，降温，冷冻结晶，过滤；（6）将滤饼与体积分数90-99%的乙醇溶解，于65-70℃恒温搅拌后热过滤，降温，冷冻结晶，过滤，烘干，即成。本发明工序步骤简单，原料廉价易得易回收，产品纯度和收率高，适合工业化生产。
【专利说明】一种从脱臭馏出物中提纯植物留醇的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种从脱臭馏出物中提纯植物留醇的方法。
【背景技术】
[0002]所有植物油都含有植物留醇，经过精炼后植物留醇主要存在于脱臭馏出物中，脱臭馏出物中一般含有10-50%不皂化物，其中40%是植物留醇，是植物留醇的主要来源。脱臭馏出物中的植物留醇以游离形式和脂肪酸酯化的形式存在。从脱臭馏出物中提取留醇通常经过两步:先从不皂化物原料中提取粗留醇，然后对粗留醇进行精制。一般包括蒸馏法、溶剂结晶法、皂化法、络合法、超临界CO2萃取法、酶法、色谱法等等。如中国专利CN1074217A使用强酸、强碱作为催化剂从脱臭馏出物中提取植物留醇，将游离脂肪酸和中性油脂转化成脂肪酸酯后，再分离出植物留醇；中国专利CN1563399A是利用脂肪酶代替常规的强酸、强碱作为催化剂提取植物甾醇。
[0003]皂化工艺作为一种较传统的方法，被广泛使用，但存在收率低等缺陷，急需改善其工艺条件以提高收率。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是，提供一种收率高的从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法，包括以下步骤:
(1)将脱臭馏出物与质量浓度15-25%的碱性溶液混合，在60-70°C下回流皂化2-3小时；所述脱臭馏出物的质量与碱性溶`液的体积比为1.0:1.5-2.5，单位为mL/g或者L/kg ；
(2)过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在50-60°C下减压浓缩至原体积的1/8-1/10，得浓缩液；
(3)向步骤(2)所得浓缩液中加入浓缩液体积1-2倍的乙酸乙酯，于65-70°C恒温萃取2-3次，合并萃取液，用水洗至中性；
(4)向步骤(3)所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至60-70°C，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
(5)将步骤(4)所得滤饼与体积分数90-99%(优选95%)的乙醇按质量比为1:3-7的比例溶解，于65-70°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼；
(6)将步骤(5)所得滤饼与体积分数90-99%(优选95%)的乙醇按质量比为1:2-4的比例溶解，于65-70°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，烘干，得植物留醇纯品。
[0006]进一步，步骤(1)中，所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、花生油、米糠油、葵花籽油、棕榈油或橄榄油中一种或几种的脱臭馏出物。[0007]进一步，步骤(1)中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液等。
[0008]本发明将皂化和重结晶纯化两个步骤有效结合起来，劳动强度低，生产环境清洁，步骤简单，生产效率高，产物收率高及纯度高。
【具体实施方式】
[0009]以下结合实施例对本发明作进一步说明。
[0010]实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)向Ikg大豆油脱臭馏出物(留醇质量含量为16.6%)加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在70°C下回流皂化3小时；
(2)过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在60°C下减压浓缩至原体积的1/8，得浓缩
液；
(3)向步骤(2)所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65°C恒温萃取2次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；
(4)向步骤(3)所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至70°C，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至10°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼150.9克；
(5)将步骤(4)所得滤饼用 500克体积分数95%的乙醇溶解，于70°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至10°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼142.0克；
(6)将步骤(5)所得滤饼用284克体积分数95%的乙醇溶解，于70°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5°C，冷冻结晶，过滤，烘干(真空70°C)，得植物甾醇纯品128.3克，纯度为91.6%，收率为70.7%。
[0011]实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)向Ikg花生油脱臭馏出物(留醇质量含量为21.5%)加入质量浓度20%的NaOH溶液2L，在65°C下回流皂化3小时；
(2)过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在56°C下减压浓缩至原体积的1/10，得浓缩
液；
(3)向步骤(2)所得浓缩液中加入同体积的乙酸乙酯，于65°C恒温萃取3次，合并萃取液，用等体积的水洗3次至中性；
(4)向步骤(3)所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至68°C，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至10°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼201.6克；
(5)将步骤(4)所得滤饼用670克体积分数95%的乙醇溶解，于68°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼187.5克；
(6)将步骤(5)所得滤饼用400克体积分数95%的乙醇溶解，于68°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至5°C，冷冻结晶，过滤，烘干(真空70°C)，得植物甾醇纯品172.9克，纯度为92.7%，收率为74.5%。
【权利要求】
1.一种从脱臭馏出物中提纯植物留醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将脱臭馏出物与质量浓度15-25%的碱性溶液混合，在60-70°C下回流皂化2-3小时；所述脱臭馏出物的质量与碱性溶液的体积比为1.0:1.5-2.5，单位为mL/g或者L/kg ； (2)过滤，除去皂化产物，得滤液，将滤液在50-60°C下减压浓缩至原体积的1/8-1/10，得浓缩液； (3)向步骤(2)所得浓缩液中加入浓缩液体积1-2倍的乙酸乙酯，于65-70°C恒温萃取2-3次，合并萃取液，用水至中性； (4)向步骤(3)所得萃取液中加入等体积无水乙醇，混合加热至60-70°C，恒温热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼； (5)将步骤(4)所得滤饼与体积分数90-99%的乙醇按质量比为1:3-7的比例溶解，于65-70°C恒温搅拌后热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，得滤饼； (6)将步骤(5)所得滤饼与体积分数90-99%的乙醇按质量比为1:2-4的比例溶解，于65-70°C恒温搅拌后 热过滤，除去机械杂质，降温至0-15°C，冷冻结晶，过滤，烘干，得植物甾醇纯品。
2.根据权利要求1所述的从脱臭馏出物中提纯植物留醇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱臭馏出物为大豆油、菜籽油、花生油、米糠油、葵花籽油、棕榈油或橄榄油中一种或几种的脱臭馏出物。
3.根据权利要求1或2所述的从脱臭馏出物中提纯植物留醇的方法，其特征在于，步骤(I)中，所述碱性溶液为NaOH溶液或KOH溶液。
【文档编号】C07J75/00GK103588855SQ201310584735
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】董士香 申请人:湖南科源生物制品有限公司