一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新生产工艺，其工艺步骤为：(1)按偏苯三甲酸酐∶庚醇的摩尔比为1∶2.7-2.9取原料，按偏酐和庚醇总质量的0.3％-0.35％取催化剂钛酸异丙酯；(2)按偏苯三甲酸酐∶庚醇的摩尔比为1∶2.5-2.6取原料，取催化剂的80％投入至反应釜中，升温反应；(3)将反应物料继续升温至200-220℃，将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应；(4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品，在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1％-1.2％的双氧水；(5)将粗品进行中和水洗，中和水洗的温度为105-110℃，脱醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。本发明的工艺不仅可以降低生产能耗，还可以提高成品的色号和品级。
【专利说明】一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化学合成领域，更具体地是涉及一种增塑剂偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的合成领域。
【背景技术】:
[0002]偏苯三酸三(2-丙基庚)酯是一种具有聚酯增塑剂和单体型增塑剂优点的工业用增塑剂。它具有较好的塑化性能、耐迁移性、耐水抽出性和热稳定性，可用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素等多种树脂的耐热和耐久性增塑剂，尤其适用于耐热电缆料、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。
[0003]在传统的工艺生产中，生产出的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的指标色号和电阻率很难达到优级品，因此，需要优化现有的生产工艺以得到更优品级的产品。
【发明内容】
:
[0004]针对上述不足，本发明的目的在于提供一种可以提高产品品级的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新生产工艺。
[0005]本发明是通过以下的技术方案来实现的。
[0006]一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺，其特征在于:工艺步骤为，
[0007](I)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料，按偏酐和庚醇总质量的
0.3% -0.35%取催化剂钛酸异丙酯；
[0008](2)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.5-2.6取原料，取催化剂的80%投入
至反应釜中，升温反应；
[0009](3)将反应物料升温至200-220°C，将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应；
[0010](4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品，在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1% -1.2%的双氧水；
[0011](5)将粗品进行中和水洗，中和水洗的温度为105-110°c，脱醇、过滤后得到成品
偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。
[0012]有益效果:本发明的工艺分两次加入庚醇可以加快反应速度，降低反应的能耗；在脱色工序中加入双氧水，可以提高偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的色号，中和水洗工艺中提高水洗温度，这样使得产品完全能达到优级品的指标。
【具体实施方式】:
[0013]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0014]实施例1:[0015]取偏苯三甲酸酐1920千克，庚醇3248千克，钛酸异丙酯17.1千克备用；先将偏苯三甲酸酐1920千克，庚醇2900千克，钛酸异丙酯13.7千克投入至反应釜中，升温至180-190°C反应；反应2小时后，继续升温至210°C，加入剩余的348千克庚醇和3.4千克的钛酸异丙酯至反应结束；向反应后得反应液中加入52千克的活性炭和51.9千克的双氧水进行脱色，脱色后得到粗品；粗品进行中和水洗，水洗的温度控制在105°C，水洗后进行脱醇，过滤得到成品偏苯三酸三 (2-丙基庚)酯。
【权利要求】
1.一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺，其特征在于:工艺步骤为， (1)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料，按偏酐和庚醇总质量的.0.3% -0.35%取催化剂钛酸异丙酯，备用； (2)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.5-2.6取原料，取催化剂的80%投入至反应釜中，升温至160-190°C反应2-3小时； (3)将反应物料继续升温至200-220°C，将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应； (4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品，在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1% -1.2%的双氧水； (5)将粗品进行中和水洗，中和水洗的温度为105-110°C，脱醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。
【文档编号】C07C69/76GK103694121SQ201310612434
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月28日 优先权日:2013年11月28日
【发明者】张桂琴, 刘雪强, 周旭楚, 姚文超 申请人:浙江海利业科技有限公司