一种制备香兰素的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备香兰素的方法，包括如下步骤：（1）将含有4-甲基愈创木酚的杂酚油与氢氧化钠溶液中反应溶解，得反应料；（2）将上述反应料进行冷冻结晶，离心，得到含水4-甲愈伤木酚钠晶体；（3）将上述含水4-甲基愈创木酚钠晶体进行减压干燥，得干燥4-甲基愈创木酚钠；（4）将上述干燥4-甲基愈创木酚钠用醇溶剂完全溶解后，加入氧化催化剂，再用含氧气体进行氧化，得氧化料；（5）在氧化料中通入二氧化碳进行完全中和，加水蒸馏出醇溶剂，结晶即得所述香兰素。本发明的制备方法过程简单，且无毒污染小。
【专利说明】一种制备香兰素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备香兰素的方法。
【背景技术】
[0002]香兰素是一种广谱的食品添加剂，目前使用邻苯二酚、丁香酚、邻氨基苯酚、邻甲氧基苯酚、木质素等方法，污染较大。
【发明内容】
[0003]本发明的目 的在于克服现有技术缺陷，提供一种香兰素的制备方法。
[0004]本发明的技术方案如下:
[0005]一种制备香兰素的方法，包括如下步骤:
[0006](I)将含有4-甲愈伤木酚的杂酚油与氢氧化钠溶液中反应溶解，得反应料；
[0007](2)将上述反应料进行冷冻结晶，离心，得到含水4-甲愈伤木酚钠晶体；
[0008](3)将上述含水4-甲愈伤木酚钠晶体进行减压干燥，得干燥4-甲愈伤木酚钠；
[0009](4)将上述干燥4-甲愈伤木酚钠用醇溶剂完全溶解后，加入氧化催化剂，再用含氧气体进行氧化，得氧化料；
[0010](5)在氧化料中通入二氧化碳进行完全中和，加水蒸馏出醇溶剂，结晶即得所述香兰素。
[0011]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)的杂酚油中4-甲基愈创木酚的含量为 10-80% ；
[0012]在本发明的一个优选实施方案中，所述氢氧化钠溶液的浓度为20-50%，其质量为杂酚油质量的1-3倍。
[0013]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的冷冻结晶温度为-30~-20°C，时间为8-48小时。
[0014]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)的减压干燥的温度为20-80°C，压力为绝对压力0-0.05MPa,时间为10-30小时。
[0015]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的含氧气体中氧气的含量为5-60%，氧化时间为8-24小时。
[0016]在本发明的一个优选实施方案中,所述含氧气体为空气。
[0017]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4)中的醇溶剂为甲醇或乙醇。
[0018]在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(4 )中的氧化催化剂为硫酸锰。
[0019]本发明的有益效果是:
[0020]本发明的制备方法过程简单，且无毒污染小。
【具体实施方式】
[0021]以下通过【具体实施方式】对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。[0022]实施例1
[0023](1)将含有100g含有75%4_甲基愈创木酚的杂酚油(杂酚油中4_甲基愈创木酚的含量还可以为10-80%，根据不同的含量调整下述各组分的加入量)与150g30%的氢氧化钠溶液中，搅拌加热溶解到溶液透明为止，得反应料；
[0024](2)将上述反应料置于-30~-20°C的冰柜中进行冷冻结晶8_48小时，离心，得到120g含水4-甲基愈创木酚钠晶体；
[0025](3)将上述含水4-甲基愈创木酚钠晶体置于真空干燥箱箱中，进行减压干燥，减压干燥的温度为20-80°C，压力为绝对压力0-0.05MPa,时间为10-30小时，得90g干燥4-甲基愈创木酚钠；
[0026](4)将上述干燥4-甲基愈创木酚钠用500g醇溶剂(甲醇或乙醇)完全溶解后，加入Ig硫酸锰，再用空气进行氧化，未被吸收的氧气通过气体循环器再鼓入反应瓶中再氧化，氧化8-24小时，直至不吸氧为止，得氧化料；
[0027](5)在氧化料中通入二氧化碳进行完全中和，加200g水蒸馏出醇溶剂，结晶即得80-85g香兰素；
[0028](6)将上述香兰素经高真空蒸馏、重结晶等步骤最后得到55_65g纯净的香兰素。
【权利要求】
1.一种制备香兰素的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)将含有4-甲基愈创木酚的杂酚油与氢氧化钠溶液中反应溶解，得反应料； (2)将上述反应料进行冷冻结晶，离心，得到含水4-甲基愈创木酚钠晶体； (3)将上述含水4-甲基愈创木酚钠晶体进行减压干燥，得干燥4-甲基愈创木酚钠； (4)将上述干燥4-甲基愈创木酚钠用醇溶剂完全溶解后，加入氧化催化剂，再用含氧气体进行氧化，得氧化料； (5)在氧化料中通入二氧化碳进行完全中和，加水蒸馏出醇溶剂，结晶即得所述香兰素。
2.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(1)的杂酚油中4-甲基愈创木酚的含量为10-80%。
3.如权利要求2所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述氢氧化钠溶液的浓度为20-50%，其质量为杂酚油质量的1-3倍。
4.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(2)的冷冻结晶温度为-30~-20°C，时间为8-48小时。
5.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(3)的减压干燥的温度为20-80°C，压力为绝对压力0-0.05MPa,时间为10-30小时。
6.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的含氧气体中氧气的含量为5-60%,氧化时间为8-24小时。
7.如权利要求6所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述含氧气体为空气。
8.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的醇溶剂为甲醇或乙醇。
9.如权利要求1所述的一种制备香兰素的方法，其特征在于:所述步骤(4)中的氧化催化剂为硫酸锰。
【文档编号】C07C45/36GK103641699SQ201310697964
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月18日 优先权日:2013年12月18日
【发明者】朱昌朋, 潘锋华 申请人:福建省永安市智源生化有限公司