一种康酿克内酯的生产装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种康酿克内酯的生产装置，配料锅通过管道和安装在该管道上的滴加计量泵与不锈钢反应釜连接，正己醇高位槽通过管道分别与配料锅和不锈钢反应釜连接，不锈钢反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵与釜式分馏塔连接，釜式分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与第一气液分离器连接，第一气液分离器通过管道与中间罐连接，中间罐通过管道和安装在该管道上的第二化工泵与釜式精馏塔连接，釜式精馏塔的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器和第二气液分离器与接收罐连接。适用于由巴豆酸、正己醇为原料，过氧化苯甲酰为引发剂，在助催化剂的存在下常压生产康酿克内酯。具有生产成本低，最终产品纯度高、香气纯正的特点。
【专利说明】一种康酿克内酯的生产装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及ー种有机合成香料的生产装置，具体涉及ー种康酿克内酯的生产装置。
【背景技术】
[0002]康酿克内酯CAS号33673-62-0天然存在于白兰地酒和康酿克油中，它有强烈而甜润的椰子和桃子样的果香，留香持久，用于日化香精配方中。
[0003]由于康酿克内酯与威士忌内酯的结构相近，因此有仿效合成威士忌内酯的方法，使用正己醛代替正戊醛，与巴豆酸经游离基加成，酮基还原，脱水环化而制成。因为成本高而无法实现エ业化和规模化生产。
[0004]1992年日本长谷川香料公司的研究中指出，在高压反应釜中，使用正己醇和巴豆酸酷合成康酿克内酷，收率可达75%以上(日本专利1992-275282和275283)，1995年瑞士专利报道了由正己醇和巴豆酸こ酯为原料制取康酿克内酷，产物的顺反异构体之比为55:45 (瑞士专利685390)。该エ艺受起始原料沸点的影响，通常情况下，只能采用加压，从而造成反应效率降低，增加压力还会导致反应装置的复杂化，增加设备投资和操作不便，同时反应体系长时间受热，导致副产物增多，最终产品纯度受到影响。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于提供一种最终产品纯度达到98.5%，香气纯正的常压生产康酿克内酯的装置。
[0006]为达到上述目的，本实用新型康酿克内酯的生产装置包括配料锅，该配料锅通过管道和安装在该管道上的滴加计量泵与不锈钢反应釜连接，正己醇高位槽通过管道分别与配料锅和不锈钢反应釜连接，不锈钢反应釜的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵与釜式分馏塔连接，釜式分馏塔的塔顶通过管道并经螺旋板换热器与第一气液分离器连接，第一气液分离器通过管道与中间罐连接，中间罐通过管道和安装在该管道上的第二化エ泵与釜式精馏塔连接，釜式精馏塔的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器和第二气液分离器与接收罐连接。
[0007]由于上述技术方案采用了配料锅、正己醇高位槽、不锈钢反应釜、釜式分馏塔、螺旋板换热器、气液分离器、中间罐、釜式分馏塔等设备，因此，适用于由巴豆酸、过量的正己醇为原料，过氧化苯甲酰为引发剂，在助催化剂的存在下，常压反应得到康酿克内酷，再闪蒸回收正己醇后，通过精馏得到含量98.5wt%的合格产品。具有生产成本低，最終产品纯度高、香气纯正的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是本实用新型康酿克内酯的生产装置示意图。【具体实施方式】
[0009]由图1可见，本实用新型康酿克内酯的生产装置:包括配料锅1，配料锅I通过管道和安装在该管道上的滴加计量泵2与不锈钢反应釜4连接，正己醇高位槽3通过管道分别与配料锅I和不锈钢反应釜4连接，不锈钢反应釜4的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵5与釜式分馏塔6连接，釜式分馏塔6的塔顶通过管道并经螺旋板换热器7与第一气液分离器8连接，第一气液分离器8通过管道与中间罐9连接，中间罐9通过管道和安装在该管道上的第二化工泵10与釜式精馏塔11连接，釜式精馏塔11的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器12和第二气液分离器13与接收罐14连接。
[0010]本实用新型康酿克内酯的生产装置具体应用如下:
[0011]a 配料
[0012]将正己醇204kg，过氧化苯甲酰24kg加入到配料锅I内，再加入巴豆酸142kg，搅拌10分钟，混合均匀得配料混合物；
[0013]b 反应
[0014]从正己醇高位槽3向不锈钢反应釜4内加入正己醇306kg，再向不锈钢反应釜4内加入硼酸3kg，开启搅拌机，同时对不锈钢反应釜4升温至168°C，通过滴加计量泵2滴加a步的配料混合物，控制流量40kg/小吋，压カ为常压，滴加时间10小时，滴加结束后，保温继续搅拌I小时；
[0015]c 闪蒸
[0016]将b步反应产物通过第一化工泵5转移到釜式分馏塔6中，在塔顶温度68?75°C，真空压カ3000Pa条件下闪蒸回收未反应完全的正己醇，反应粗产物经第一螺旋板换热器7降温后进入第一气液分离器8分离，再进入中间罐9中，塔顶温度下降或不出料吋，闪蒸回收正己醇结束；
[0017]d精密分馏
[0018]中间罐9中的反应粗产物由第二化工泵10转移到釜式精馏塔11中分离提纯，控制塔顶温度95?98°C，真空压カ400Pa，回流比1: 2?1: 3条件下进行精密分馏，分馏物经第二螺旋板换热器12降温后进入第二气液分离器13分离，再进入接收罐14中，得到含量 98.5wt%,
[0019]香气纯真柔和的合格产品。
[0020]釜式分馏塔6的塔内均填充有cy500不锈钢波纹填料，釜式精馏塔11的塔内填充有cy700不锈钢波纹填料。最终产物采用气相色谱法(GC)检测，GC条件为:色谱柱:毛细管柱，长30 m,内径0.32 mm ;固定相:HP-5 (5%苯基聚硅氧烷)；膜厚:0.25 Um ;色谱炉温度:100で恒温4 min，然后线性程序升温从100で?190で，速率10で/min，最后在190で恒温15 min ;进样ロ温度:250 V ;检测器温度:250 V ;检测器:氢火焰离子化检测器；载气:氮气；柱前压:34.475 Kpa ;进样量:0.2 u L ;分流比:1/100。
【权利要求】
1.一种康酿克内酯的生产装置，其特征是:包括配料锅(1)，所述的配料锅(I)通过管道和安装在该管道上的滴加计量泵(2)与不锈钢反应釜(4)连接，正己醇高位槽(3)通过管道分别与配料锅(I)和不锈钢反应釜(4)连接，不锈钢反应釜(4)的底部通过管道和安装在该管道上的第一化工泵(5)与釜式分馏塔(6)连接，釜式分馏塔(6)的塔顶通过管道并经螺旋板换热器(7)与第一气液分离器(8)连接，第一气液分离器(8)通过管道与中间罐(9)连接，中间罐(9)通过管道和安装在该管道上的第二化工泵(10)与釜式精馏塔(11)连接，釜式精馏塔(11)的塔顶通过管道并经第二螺旋板换热器(12)和第二气液分离器(13)与接收罐(14)连接。
【文档编号】C07D307/33GK203429090SQ201320403191
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年7月9日 优先权日:2013年7月9日
【发明者】王天义, 汪洋, 汪民富, 董金龙, 何云飞, 徐基龙 申请人:安徽华业香料股份有限公司