乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙烯利生产的副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，本发明将乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐在75～100℃的温度下通过普通水解和在85～110℃的温度下低沸点酸催化回流水解的方法，完全转化为2-氯乙基膦酸，从而使乙烯利原药的质量含量从82%～90%提升至91%～96%，乙烯利原药的大幅度提升，进一步拓宽了乙烯利产品的出口市场；本发明提供一种高效，低成本，有工业化价值的将乙烯利生产的副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的新技术。
【专利说明】乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法
(-)【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙烯利生产的副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法。
(二)【背景技术】
[0002]2-氯乙基膦酸是植物生长调节剂乙烯利的化学名，乙烯利的工业化生产过程是将氯化氢气体通入2-氯乙基膦酸酯中，在150°C下进行酸解反应生成2-氯乙基膦酸，其反应
方程式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行:(I)将含副产物2-氯乙基膦酸酐的乙烯利粗品加入反应釜中，控制釜内温度75~100°C，开启搅拌，加入水，在温度75~100°C下进行水解反应，跟踪检测至反应液中2-氯乙基膦酸酐质量含量为3%~4%，获得水解产物；所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸质量含量82%~90%，2-氯乙基膦酸酐质量含量6%~9% ; (2)向步骤(1)所得水解产物中加入低沸点酸水溶液作为催化剂，在温度85~110°C下进行回流酸催化水解反应，跟踪检测酸催化水解反应液中不含2-氯乙基膦酸酐，获得酸催化水解产物，将酸催化水解产物在温度90~120°C、真空度0.05~0.099MPa条件下减压脱除剩余的水和低沸点酸，获得乙烯利；所述低沸点酸水溶液中低沸点酸为盐酸、乙酸或甲酸。
2.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于步骤(1)所述2-氯乙基膦酸酐与水物质的量比为1:1~15。
3.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述步骤(1)的水解温度为85~99°C。
4.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述步骤(1)所述水为自来水。
5.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述步骤(2)低沸点酸水溶液质量浓度为I~36%，所述水解产物中2-氯乙基膦酸酐与低沸点酸物质的量比为1:1~2。
6.如权利要求1所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述步骤(2)低沸点酸水溶液质量浓度为10~30%。
7.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述步骤(2)酸催化水解温度为90~105°C。`
8.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法，其特征在于所述方法为:(I)将含副产物2-氯乙基膦酸酐的乙烯利粗品加入反应釜中，控制釜内温度85~99°C，开启搅拌，加入自来水，在温度85~99°C下进行水解反应，跟踪检测至反应液中2-氯乙基膦酸酐质量含量为3%~4%，获得水解产物；所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸质量含量82%~90%, 2-氯乙基膦酸酐质量含量6%~9%,所述2-氯乙基膦酸酐与自来水的物质的量之比为1:3~6 ; (2)向步骤(1)所得水解产物中加入质量浓度10~30%低沸点酸水溶液作为催化剂，在温度90~105°C下进行回流酸催化水解反应，跟踪检测酸催化水解反应液中无2-氯乙基膦酸酐，获得酸催化水解产物，将酸催化水解产物在温度90~120°C、真空度0.05~0.099MPa条件下减压脱除剩余的水和低沸点酸，获得乙烯利；所述低沸点酸水溶液中低沸点酸为盐酸、乙酸或甲酸，所述低沸点酸水溶液中低沸点酸与水解产物中2-氯乙基膦酸酐物质的量比为I~2:1。
【文档编号】C07F9/38GK103819504SQ201410031857
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】季国炎, 丁成荣, 季盛, 张国富, 季国尧, 季小英, 杨华东 申请人:绍兴市东湖生化有限公司, 浙江工业大学