一种对氨基乙酰苯胺的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下：①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中，得到混合液；②步骤①中的混合液加热，常压回流状态下保温蒸馏反应得到反应液；③在步骤②反应液完全溶解降温后，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺；④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内，用氮气和氢气分别置换后，得到对氨基乙酰苯胺溶液；⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。本发明改变现有的制备对氨基乙酰苯胺的方法，使该方法能够达到在生产中不污染环境、收率高等效果。
【专利说明】一种对氨基乙酰苯胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及工业染料，是一种对氨基乙酰苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]对氨基乙酰苯胺是染料中间体，主要用于制备分散染料、酸性染料等多种染料。目前制备对氨基乙酰苯胺的方法均存在不足:用乙酰苯胺在浓硫酸的条件下经混酸硝化铁粉还原的方法，生产中产生大量的酸性废水，环境污染严重，同时，铁粉还原产生的固体铁泥对环境污染较重；另有一种用对硝基苯胺在冰醋酸条件下经醋酸酐酰化，还原后得到对氨基乙酰苯胺的方法，这种方法在酰化时同样产生大量的酸性废水，环境污染较重，而且，醋酸酐属于制毒化学品，当操作或管理欠妥时，易产生严重的不良后果；还有报道的其它制备方法其产品纯度低，需要提纯才能使用，使制备方法复杂、生产成本高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，改变现有的制备对氨基乙酰苯胺的方法，使该方法能够达到在生产中不污染环境、收率高等效果。
[0004]本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现:一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，制备步骤如下:
①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中，混合均匀，得到混合液，对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1:4-8 ；
②步骤①中的混合液加热至120-130°C，常压回流状态下保温蒸馏反应18-20小时，得到反应液；
③在步骤②反应液完全溶解降温后，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用；
④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内，用氮气和氢气分别置换后，搅拌升温至40-100°C，再充氢气至0.5-1.5MPa，保压保温反应0.5-2小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液，对硝基乙酰苯胺与有机溶剂的质量比为1:5_8，对硝基乙酰苯胺与催化剂的质量比为 I:0.1-0.15 ；
⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液在40-60°C下过滤，蒸馏有机溶剂，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品；
⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。
[0005]本发明所述的对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1:5。
[0006]步骤④中所述的催化剂为钯碳或雷尼镍。
[0007]步骤④中所述的有机溶剂为甲醇或异丙醇。 [0008]步骤⑥中所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、醋酸中的任一种。
[0009]所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，具体制备步骤如下:①在反应釜中加入36kg对硝基苯胺、78.5kg冰醋酸，搅拌均匀，得到混合液；
②将混合液加热至120°C，常压回流状态下保温蒸馏反应20小时，得到反应液；
③反应液反应完全后降温，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺46kg，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用；
④在高压爸内加入5kg钮碳、276kg甲醇及46kg对硝基乙酰苯胺,封闭高压爸,然后用氮气置换3次，氢气置换3次，搅拌升温至60°C，再充氢气，氢气压力为IMPa，保压保温反应I小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液；
⑤将对氨基乙酰苯胺溶液在50°C下过滤，蒸馏甲醇，降温后，再过滤，得到38kg对氨基乙酰苯胺粗品；
⑥在反应釜中加入38kg对氨基乙酰苯胺粗品、150L甲醇，加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到36.8kg对氨基乙酰苯胺产品，熔点≥161 °C, HPLC检测含量为99.8%，收率94% ；
上述制备方法反应结构式如下:
【权利要求】
1.一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:制备步骤如下: ①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中，混合均匀，得到混合液，对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1:4-8 ； ②步骤①中的混合液加热至120-130°C，常压回流状态下保温蒸馏反应18-20小时，得到反应液； ③在步骤②反应液完全溶解降温后，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用； ④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内，用氮气和氢气分别置换后，搅拌升温至40-100°C，再充氢气至0.5-1.5MPa，保压保温反应0.5-2小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液，对硝基乙酰苯胺与有机溶剂的质量比为1:5_8，对硝基乙酰苯胺与催化剂的质量比为 I:0.1-0.15 ； ⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液在40-60°C下过滤，蒸馏有机溶剂，降温后，再过滤，得到对氨基乙酰苯胺粗品； ⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到对氨基乙酰苯胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1:5。
3.根据权利要求1所述的 一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:步骤④中所述的催化剂为钯碳或雷尼镍。
4.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:步骤④中所述的有机溶剂为甲醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:步骤⑥中所述的溶剂是水、甲醇、乙醇、醋酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种对氨基乙酰苯胺的制备方法，其特征在于:具体制备步骤如下: ①在反应釜中加入36kg对硝基苯胺、78.5kg冰醋酸，搅拌均匀，得到混合液； ②将混合液加热至120°C，常压回流状态下保温蒸馏反应20小时，得到反应液； ③反应液反应完全后降温，过滤、洗涤、烘干，得到对硝基乙酰苯胺46kg，得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用； ④在高压爸内加入5kg钮碳、276kg甲醇及46kg对硝基乙酰苯胺,封闭高压爸,然后用氮气置换3次，氢气置换3次，搅拌升温至60°C，再充氢气，氢气压力为IMPa，保压保温反应I小时，得到对氨基乙酰苯胺溶液； ⑤将对氨基乙酰苯胺溶液在50°C下过滤，蒸馏甲醇，降温后，再过滤，得到38kg对氨基乙酰苯胺粗品； ⑥在反应釜中加入38kg对氨基乙酰苯胺粗品、150L甲醇，加热溶解后，降温、过滤、真空烘干，得到36.8kg对氨基乙酰苯胺产品，熔点≥161 °C, HPLC检测含量为99.8%，收率94% ； 上述制备方法反应结构式如下:
【文档编号】C07C231/12GK103787908SQ201410037201
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月26日 优先权日:2014年1月26日
【发明者】张俊祥, 徐洪涛, 刘建国, 李刚, 于吉山, 庞琰华 申请人:山东午阳化工股份有限公司