一种n,n-二甲基乙酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法。该制备方法是以甲醛、甲酸和N-甲基乙酰胺为原料。在催化剂并加热条件下，首先，以甲醛和甲酸反应形成活性中间产物；其次，生成的活性中间产物与N-甲基乙酰胺发生反应，形成N,N-二甲基乙酰胺；最终，产物经过离心，过滤，减压蒸馏等工艺，得到N,N-二甲基乙酰胺。本发明制备流程短，反应温度低，避免了制备过程中的环境污染问题，具有低温、环保、流程短的优点。
【专利说明】—种N, N- 二甲基乙酰胺的制备方法
[0001]【技术领域】
[0002]本发明涉及一种有机溶剂N，N- 二甲基乙酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0003]N，N-二甲基乙酰胺具有热稳定、耐水解、耐腐蚀等优势，广泛应用于聚酰亚胺、聚砜酰胺等树脂的合成。因此，其越来越被人们重视。
[0004]目前，N，N_ 二甲基乙酰胺的制备方法主要有乙酸酐法、乙酰氯法和乙酸法。这几种方法均是以乙酸酐(或乙酰氯或乙酸)和二甲胺为原料，经催化剂存在下发生取代反应形成N，N-二甲基乙酰胺。乙酸酐法存在能耗高，反应流程长、成本高等缺陷；乙酰氯法存在原料成本闻、反应条件要求闻等问题；乙酸法存在能耗闻，反应流程长、成本闻等缺陷。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种N，N- 二甲基乙酰胺的制备方法，该方法通过改变反应物原料和溶剂种类，制备流程短，反应温度低。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种N，N- 二甲基乙酰胺的制方法备，其特征在于:该方法包括下列步骤:
1)在催化剂存在条件下，将甲酸和甲醛放入到溶剂水中，搅拌，并同时加热到30-120°C,甲醛、甲酸、催化剂、N-甲基乙酰胺、水的投料按质量比为(0.01%-10%): (0.01%-23%):(
0.01%-5%): (0.01%-24.33%): (37.67%-99.96%)添加；
2)待甲酸和甲醛反应1-6小时，逐滴添加含氮化合物，甲醛和含氮化合物的投料质量比为(0.01%-10%): (0.01%-24.33%)，维持体系温度30-120 V，反应1-30 h，经过离心，过滤，减压蒸馏，即得到产物N，N- 二甲基乙酰胺。
[0007]本发明中，所述的催化剂是经过预处理的钛硅分子筛、活性炭、钯炭中的一种或几种混合物。
[0008]所述含氮化合物是N-甲基乙酰胺、乙酰胺、尿素中的一种或几种混合物。
[0009]本发明以甲酸和甲醛为起始原料，首先，在催化剂存在下，利用甲酸与甲醛反应产生活性中间化合物；其次，利用活性中间化合物与N-甲基乙酰胺反应；最后，经过离心，过滤，减压蒸馏工艺，得到N，N- 二甲基乙酰胺。本发明不仅解决N，N- 二甲基乙酰胺制备流程长，反应温度高等缺陷，还避免了制备过程中的环境污染问题。本发明具有低温、环保、流程短的优点。
具体实施 方式
[0010]实施例1
一种N, N-二甲基乙酰胺的制方法备,称取IOg甲醒、23g甲酸、5g催化剂和38g水加入到反应器中，维持60°C，剧烈搅拌反应Ih ；
用恒压滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺，维持50°C下反应2h ；反应液经过于3000转离心分离30min ;采用定性滤纸减压抽滤30min,所得滤液于-0.lMPa，100°C减压蒸馏5h，收集164_166°C馏分，得到N，N-二甲基乙酰胺。
[0011]实施例2
又一种N, N-二甲基乙酰胺的制方法备,称取IOg甲醒、22g甲酸、5g催化剂和64g水加入到反应器中，维持65°C，剧烈搅拌反应1.5h ；
用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺，维持55°C下反应3h ；
反应液经过于3000转离心分离30min ;采用定性滤纸减压抽滤30min,所得滤液于-0.1MPa, 105°C减压蒸馏6h，收集164-166°C馏分，得到N，N- 二甲基乙酰胺。
[0012]实施例3
称取IOg甲醛、21g甲酸、5g催化剂和106g水加入到反应器中，维持70°C，剧烈搅拌反应2h ；
用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加25gN-甲基乙酰胺，维持60°C下反应4h ； 反应液经过于3000转离心分离30min ;采用定性滤纸减压抽滤30min,所得滤液于-0.11^，1101:减压蒸馏311，收集164-166°C馏分，得到N，N-二甲基乙酰胺。
[0013]实施例4
称取IOg甲醛、20g甲酸、5g催化剂和189g水加入到反应器中，维持75°C，剧烈搅拌反应4h ；
用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加26g乙酰胺，维持65°C下反应6h ；
反应液经过于3000转离心分离30min ;采用定性滤纸减压抽滤30min,所得滤液于-0.09MPa, 120°C减压蒸馏6h，收集164_166°C馏分，得到N，N- 二甲基乙酰胺。
[0014]实施例5
称取IOg甲醛、18g甲酸、5催化剂和441g水加入到反应器中，维持80°C，剧烈搅拌反应
6h ；
用滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加26g尿素，维持70°C下反应5h ；
反应液经过于3000转离心分离30min ;采用定性滤纸减压抽滤30min,所得滤液于-0.1MPa, 115°C减压蒸馏6h，收集164_166°C馏分，得到N，N- 二甲基乙酰胺。
【权利要求】
1.一种N，N- 二甲基乙酰胺的制备方法，其特征在于:该方法包括下列步骤: 1)在催化剂存在条件下，将甲酸和甲醛放入到溶剂水中，搅拌，并同时加热到30-120°C,甲醛、甲酸、催化剂、N-甲基乙酰胺、水的投料质量比为0.01%-10%:0.01%-23%:0.01%-5%:0.01%-24.33%: 37.67%-99.96% ； 2)待甲酸和甲醛反应1-6小时，逐滴添加含氮化合物，甲醛和含氮化合物的投料质量比为0.01%-10%:0.01%-24.33%，维持体系温度30-120 V，反应1-30 h，即得到产物N，N-二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二甲基乙酰胺的制方法备，其特征在于:所述的催化剂是经过预处理的钛硅分子筛、活性炭、钯炭中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的N，N-二甲基乙酰胺的制方法备，其特征在于:所述含氮化合物是N-甲基乙酰胺、乙酰胺 、尿素中的一种或几种混合物。
【文档编号】C07C233/05GK103787906SQ201410060502
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月24日 优先权日:2014年2月24日
【发明者】余旺旺 申请人:南京工业职业技术学院