2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法
【专利摘要】本发明公开了一种2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，它是将打浆后的湿品抽滤，滤饼在氮气气氛下减压干燥；其中干燥温度为145℃～155℃，干燥压力为2mmHg～5mmHg，干燥时间为1h～2h。本发明选择在145℃～155℃的温度下对2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑进行减压干燥，这样可以使得吸附在2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑表面的水分以及2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑中的结晶水都释放出来，从而得到水分含量≤0.01%的2-（对氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑精品。
【专利说明】2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化合物精制【技术领域】，具体涉及一种2-(对氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的干燥方法。
【背景技术】
[0002]2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑是合成芳纶的重要单体，其水分含量直接影响所合成的芳纶树脂的粘度高低和分子量大小，最终决定了芳纶纤维的力学性能。因此在制备2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的过程中，通常都需要对其进行干燥处理。
[0003]中国专利文献CN101397275A公开了一种2-(对氨基苯基)苯并咪唑_5_胺的制备方法，其公开的干燥处理方法是:将打浆后的湿品过滤、抽干，滤饼在100°c~120°C的温度下干燥20~48h。由于该干燥方法目的不是为了严格控制水分，因此，其并没有强调精品的水分含量。
[0004]中国专利文献CN102603648A公开了一种2_ (对氨基苯基)苯并咪唑_5_胺的精制方法，其公开的干燥处理方法是:将打浆后的湿品抽滤，滤饼在80°C~130°C的温度下、IOmmHg~80mmHg的压力下减压干燥12h。该干燥方法只能将精品的水分含量控制在0.1%以下。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在 于解决上述问题，提供一种可使精品水分含量≤0.01%的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法。
[0006]本发明的技术构思如下:在2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的制备过程中,均需要对其进行打浆处理，因此其水分含量较高，而从2_(对氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的结构来看，其含有三个芳香氨基，属于易氧化的强极性化合物，特别容易吸水，因此极有可能成为含有结晶水的化合物。利用差式扫描量热法在氮气气氛下对2_(对氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑进行热分析，由其DSC谱图(图1)可以看到:在129.08°C和239.45°C处有两个吸热峰，后一个当然是2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑纯品的熔融吸热峰，而前一个则是含有结晶水的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的熔融吸热峰。因此现有技术在100°C~120°C以及80°C~130°C的温度下进行干燥只能将吸附在2-(对氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑表面的水分蒸发出去，而不能将含有结晶水的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑熔融而除去水。因此，选择在140°C以上进行干燥，则可以使结晶水也释放出来。另外，从DSC谱图中还可以看到在155.36°C处有一个放热峰，说明在该温度下产品容易发生氧化。因此，干燥温度不宜超过155°C。
[0007]实现本发明目的的技术方案是:一种2-(对氨基苯基)-5_氨基苯并咪唑的干燥方法，它是将打浆后的湿品抽滤，滤饼在氮气气氛下减压干燥。
[0008]其中:干燥温度为145°C~155°C,干燥压力为2mmHg~5mmHg,干燥时间为Ih~2h。[0009]本发明具有的积极效果:(1)本发明选择在145°C~155°C的温度下对2_ (对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑进行减压干燥，一方面可以使得吸附在2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑表面的水分以及2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的结晶水都释放出来，从而得到水分含量< 0.01%的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑精品，另一方面有效避免了2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的三个氨基的氧化。(2)本发明采用氮气气氛下减压干燥的方式，并使真空度达到2mmHg~5mmHg,时间为Ih~2h,这样可以进一步避免2_(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑中的三个氨基的氧化，保证产品的纯度和收率。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑产品在氮气气氛下的DSC谱图。
【具体实施方式】
[0011](实施例1)
本实施例的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法如下:
在1000mL的烧瓶中加入100g未经打浆的2- (4-氨基苯基)5-氨基苯并咪唑粗品，然后加入500mL的超纯水进行打浆处理，然后抽滤，将滤饼置于温度为145°C干燥箱中，在氮气气氛下，减压至5mmHg，保持lh，接着冷却至环境温度(O~40°C )，压力恢复到常压(760mmHg)，得到97.5g的白色精品，卡尔费休水分分析为92ppm (0.0092%)。
[0012](实施例2~实施例5)
各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。
[0013]表1
【权利要求】
1.一种2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，它是将打浆后的湿品抽滤，滤饼在氮气气氛下减压干燥；其特征在于:干燥温度为145°C~155°C。
2.根据权利要求1所述的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，其特征在于:干燥压力为2mmHg~5mmHg。
3.根据权利要求1或2所述的2-(对氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的干燥方法，其特征在于:干燥时间为Ih~2h。
【文档编号】C07D235/18GK103833644SQ201410073084
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】胡国宜, 吴建华, 闵雪锋, 游劲松, 兰静波 申请人:江苏尚莱特医药化工材料有限公司, 四川大学