橡胶促进剂cz蒸馏釜残液回收促进剂m工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及精细化工领域中的橡胶促进剂CZ蒸馏釜残液回收促进剂M工艺。技术方案：工艺步骤为：（一）橡胶促进剂CZ蒸馏釜内残液经冷却塔降温后，用化工泵打入氧化反应釜内，用管道电磁流量计计量打入反应釜内母液的量，结合氧化反应釜内残液PH的数值及母液的加入量，算出硫酸的用量。（二）把计量好的硫酸溶液缓慢流加到釜残液内，滴加采用两头慢、中间快的原则，终点溶液的PH值控制在4-5之间。（三）反应完成后，物料放入真空抽滤槽进行过滤处理，收取物料促进剂M。有益效果：此技术能将釜残液中排放的促进剂Ｍ回收再利用，不但能够降低吨耗，提高收率，还有利于减轻污水处理的压力。
【专利说明】橡胶促进剂CZ蒸馏釜残液回收促进剂M工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化工领域中的橡胶促进剂CZ蒸馏釜残液回收促进剂M工艺。
【背景技术】
[0002]橡胶促进剂CZ是一种常用的橡胶硫化促进剂，属中超速次磺酰胺类，化学名称为N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺，是一种高度活泼的后效性促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，适用于各种橡胶，变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化，抗张强度、定伸能力均较佳，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等工业橡胶制品；当前橡胶工业和硫化促进剂行业都受到致癌性亚硝胺的困扰，NOBS和其他仲胺结构促进剂在硫化期间会产生有致癌性的亚硝胺，而促进剂CZ等伯胺结构的次磺酰胺类硫化促进剂则无致癌性问题，因而受到了业界的普遍重视和研究开发。
[0003]现有工艺中，促进剂M投入环己胺溶液中，促进剂M与环己胺迅速反应聚团，生成较大、较硬的块状固体，该块状固体外表为反应生成促进剂M胺盐，内部为未反应的促进剂M，该过程虽有搅拌器搅拌和研磨泵的研磨，但由于促进剂M与环己胺二者反应聚团并生成块状固体与颗粒的这种化学性质，最终导致有一部分的促进剂促进剂M未进行充分接触与反应，一方面在用NaClO进行氧化的这道工序，pH值一般维持在12.0左右，也就是说溶液呈现碱性，即C (0H-?C (H+)，此过程会有一部分未参加反应的促进剂M，在碱性环境中成盐(促进剂M-Na盐);另一方面在反应过程中一部分反应生成的橡胶促进剂CZ物料，溶于环己胺溶液中，在随后的离心洗涤过程中会随洗涤液进入母液中，进而经蒸馏釜，然而这部分促进剂M-Na盐、溶解在环己胺溶液中的橡胶促进剂CZ，在蒸馏过程中不会析出也不会被蒸出，随蒸馏釜残液一起排入地沟进入水处理车间，这部分蒸馏釜残液中含有酯类、盐类、一部分溶解的促进剂M-Na、环己胺溶液溶解的橡胶促进剂CZ以及其它杂质等的混合物，是一种高浓度的有机废水和含盐废水，直接排放不但会造成水处理车间COD指标偏高，而且一部分促进剂M-Na及环己胺溶解的橡胶促进剂CZ物料，随釜液的排放也造成了物料的损失。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的问题，技术人员在长期的生产研发过程中发现一种能回收再利用的橡胶促进剂CZ蒸馏釜残液回收促进剂M工艺。
[0005]技术方案:所述工艺步骤为:
(一)、橡胶促进剂CZ蒸馏釜内残液经冷却塔降温后，用化工泵打入氧化反应釜内，用管道电磁流量计计量打入反应釜内母液的量，结合氧化反应釜内残液PH的数值及母液的加入量，算出硫酸的用量；(二)、把计量好的硫酸溶液缓慢流加到釜残液内，滴加采用两头慢、中间快的原则，终点溶液的PH值控制在4-5之间；
(三)、反应完成后,物料放入真空抽滤槽进行过滤处理,收取物料促进剂M。
[0006]有益效果:此技术能将釜残液中排放的促进剂M回收再利用，不但能够降低吨耗，提高收率，还有利于减轻污水处理的压力，预期会产生较好的经济效益和社会效益。[0007]【专利附图】
【附图说明】:无。
【具体实施方式】
[0008]实施例:本实施例主要工艺步骤为:
(1)蒸馏釜内的母液终点测得尾馏胺在1.2%以下后，取样化验污水C0D，开启蒸馏釜底阀门，放入水池内，打开化工泵经冷却塔降温降至40°C，然后将冷却好的釜残液打入氧化反应釜内，记录电磁流量计的数值3.8 M3，记录釜残液的PH值；
(2)打开反应釜搅拌，加入硫酸，直至溶液pH=5.0~6.0 ;
(3)滴加完成后，继续搅拌30Min，直至溶液中有较多松散的物料生成，溶液颜色清澈，再放入抽滤槽内开启真空泵抽滤所得促进剂M，再利用于CZ氧化工序中；
本批此化验报告:
【权利要求】
1.橡胶促进剂CZ蒸馏釜残液回收促进剂M工艺:其特征是:所述工艺步骤为: (一)、橡胶促进剂CZ蒸馏釜内残液经冷却塔降温后，用化工泵打入氧化反应釜内，用管道电磁流量计计量打入反应釜内母液的量，结合氧化反应釜内残液PH的数值及母液的加入量，算出硫酸的用量；(二)、把计量好的硫酸溶液缓慢流加到釜残液内，滴加采用两头慢、中间快的原则，终点溶液的PH值控制在4-5之间；(三)、反应完成后，物料放入真空抽滤槽进行过滤处理，收 取物料促进剂M。
【文档编号】C07D277/72GK103804319SQ201410079311
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】李明, 秦怀光, 杨小岗 申请人:东营万通橡胶助剂有限公司