一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，该方法包括如下步骤：利用混粉中各种有效成分溶解度的不同，用纯化水溶解混粉中的克拉维酸钾，而其他成分不溶，从而得到初步分离，经过进一步纯化，得到满足药典要求的克拉维酸钾等有效成分。本发明创造性的开发了从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的新方法，可用于从不合格的克拉维酸钾混粉中回收克拉维酸钾等有效成分，变废为宝，符合绿色生产和循环经济的要求，同时工艺简单，收率高，成本低，具有很高的实用价值和经济价值。
【专利说明】一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于制药工业领域，涉及一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法。【背景技术】
[0002]克拉维酸的化学名称是(2? 5? 2)-3- (2-羟基亚乙基)-7-氧代-4-氧杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸，结构如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)取克拉维酸钾混粉，在0~401温度下，加纯化水，用酸调节邱至酸性，溶解克拉维酸钾，过滤，得到克拉维酸钾的水溶液和固体不溶物； 2)得到克拉维酸钾水溶液加入活性炭脱色，脱色温度控制0~401； 3)加入20~50倍的醇类或酮类溶剂进行搅拌结晶，温度控制0~101，养晶2小时；用过滤装置过滤，晶体用丙酮洗涤，真空干燥2小时得到克拉维酸钾干品； 4)不溶物用纯化水洗涤数次，之后30~801真空干燥，得到干燥后的不溶物。
2.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤1)中的酸选自如下的一种:盐酸、硫酸和醋酸。
3.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤2)中的活性炭选自如下的一种或者多种:732型活性炭、862型活性炭、302型活性炭、767型活性炭和732型活性炭。
4.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤3)中的醇类或酮类溶剂选自如下的一种:乙醇、异丙醇、丙酮和甲基异丁基酮。
5.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤1)温度为5~201 ；纯化水的用量此为混粉重量8的0.08~1.0倍；酸的体积浓度为1%~25% ；邱为4.0~7.0 ；克拉维酸钾水溶液中克拉维酸的浓度为0.5^/1111~2.(^/此。
6.根据权利要求5所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤1)纯化水的用量III[为混粉重量8的0.2~0.8倍；酸的体积浓度为10%~20% ；邱为4.5~5.5 ；克拉维酸钾水溶液中克拉维酸的浓度为1.0^/1111~1.58加1。
7.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤2)活性炭的用量为混粉重量的0.5%~10% ；脱色温度0~401。
8.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤3)加入20~50倍的溶剂进行搅拌结晶；温度控制0~101。
9.根据权利要求1所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤 4)纯化水的用量I为混粉重量8的0.005~0.05倍；洗涤分成1~5次进行；干燥温度30~80。匕
10.根据权利要求9所述从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，其特征在于，步骤4)纯化水的用量I为混粉重量8的0.01~0.03倍；洗涤分成2~3次；干燥温度30~40。。。
【文档编号】C07D503/02GK103833774SQ201410105064
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】靳孝庆, 隋华芹 申请人:山东新时代药业有限公司