一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂及其制备方法，属于高分子材料领域。所述方法，包括：以叔胺作为催化剂，以碳原子大于或等于6且沸点高于60℃的烷烃或环烷烃作为溶剂，将烷基二氯膦与醇按摩尔比1:1在0-5℃反应1h，20-25℃反应2h，80℃回流2h，减压除去溶剂，得到目标产物，将目标产物过滤，得到滤液，将滤液用丙酮洗涤，得到单烷基膦酸酯；将单烷基膦酸酯与烯烃进行自由基加成反应，得到二烷基次膦酸酯；二烷基次膦酸酯在氢氧化钠水溶液中水解成钠盐，将所述钠盐与两种不同的金属盐水溶液反应生成沉淀，将所述沉淀滤出并用去离子水洗涤，干燥后得到所述二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂。本发明提供的阻燃剂的综合性能较高。
【专利说明】—种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]高分子材料已被广泛和深入地应用于各个领域，高分子材料一般都是易燃或可燃的，容易引发火灾事故。为了解决高分子材料的耐燃、抑烟等问题，确保使用的安全性，最有效的方法是加入阻燃剂制备成阻燃高分子材料。
[0003]阻燃高分子材料主要是采用添加型或反应型阻燃剂，其中，添加型阻燃剂是在聚合物材料的成型过程中，通过物理混合分散到材料中，添加型阻燃剂对材料阻燃、耐热及机械性能的影响除了与阻燃剂本身的结构有关，另外一个重要的影响因素就是阻燃剂的颗粒的分散性及在复合材料中分散尺度，通常颗粒尺寸越小，在聚合物中分散越均匀，体系的阻燃效果和各方面性能也越优异。目前使用的添加型阻燃剂分为有机化合物和无机化合物两类。有机添加型阻燃剂要么为液体要么具有高熔点，能以液态的形式分散在聚合物中，且与聚合物具有较好的相容性，有机添加型阻燃剂甚至能以分子形式分散在聚合物中形成均相的阻燃材料。无机阻燃剂添加剂大多是固体粉末状，具有低迁移性、耐热性优异等优点。
[0004]在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题:
[0005]有机阻燃添加剂容易发生迁移和渗出，从而降低了阻燃高分子材料的阻燃性能，有机阻燃添加剂相比于无机阻燃添加剂具有优异的分散性能，而无机阻燃剂添加剂因在聚合物中分散困难，使得其分散性能差，导致聚合物材料机械性能等恶化。现有技术中的阻燃添加剂要么为有机阻燃添加剂，表现出良好的分散性能，要么为无机阻燃剂添加剂，具有低迁移性、耐热性高的优点，现有技术中没有一种添加剂能够同时具有良好的分散性能以及低迁移性和耐热性高的优点，致使阻燃添加剂的综合性能不高。
【发明内容】
[0006]为了解决现有技术中阻燃添加剂的综合性能不高的问题，本发明实施例提供了一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂及其制备方法。所述技术方案如下:
[0007]一方面，本发明提供了一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂，所述阻燃剂的结构式为:
[0008]
【权利要求】
1.一种二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂的结构式为:
2.一种制备如权利要求1所述的阻燃剂的方法，其特征在于，所述方法包括: 以叔胺作为催化剂，以碳原子个数大于或等于6且沸点高于60°C的烷烃或环烷烃作为溶剂，将烷基二氯膦与醇按摩尔比1:1在0-5°C反应lh，20-25°C反应2h，80°C回流2h，减压除去所述溶剂，得到目标产物，将所述目标产物过滤，得到滤液，将所述滤液用丙酮洗涤，得到单烷基勝酸酷； 将所述单烷基膦酸酯与烯烃按摩尔比为1:1进行自由基加成反应，得到二烷基次膦酸酷； 所述二烷基次膦酸酯在氢氧化钠水溶液中按摩尔比为1:1水解成钠盐，将所述钠盐与两种不同的金属盐水溶液反应生成沉淀，将所述沉淀滤出并用去离子水洗涤，干燥后得到所述二烷基次膦酸金属复盐阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烷基二氯膦的结构式为:
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇为1-12碳原子的直链一元醇或1-12碳原子的支链一元醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述醇为:甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、异辛醇或正十二醇。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述烯烃为:乙烯、异丁烯、降冰片烯、异戊烯、1-己烯、异己烯、正辛烯、异辛烯、1-癸烯、I，2-环辛二烯、I，3-环戊二烯、环己烯、甲基环戊烯、环庚烯或苯乙烯。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化剂为:三乙胺、Ν，Ν-二甲基苯胺、N，N- 二异丙基乙胺、N, N- 二甲基环己胺或N，N- 二乙基环己胺。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属盐为可溶于水的硫酸盐或可溶于水的氯盐。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述金属盐中的金属元素为:Al、Zn、Ca、Mg、Fe、Sn、B1、Zr、Cd 或 Ti。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述自由基加成反应的引发剂为:过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
【文档编号】C07F9/30GK103965511SQ201410128977
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月1日 优先权日:2014年4月1日
【发明者】刘继延, 陈佳, 刘学清, 周恒 , 王昊 申请人:江汉大学