高纯度双氰胺生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种高纯度双氰胺生产工艺，包括：石灰氮水解、二氧化碳脱钙、单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥；过滤为三级过滤，包括：一级液相过滤、二级液相过滤、均相过滤；一级液相过滤器滤布为120目，在68~73℃下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除；二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73℃下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；均相过滤器为多级膜过滤器，在68~73℃和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。本发明通过双级液相过滤和一级均相过滤可有效的滤除双氰胺溶液内的杂质物，使最终产品达到医药级的要求。
【专利说明】高纯度双氰胺生产工艺
[0001]【技术领域】:
本发明涉及工业合成双氰胺【技术领域】，特别涉及一种高纯度双氰胺生产工艺。
[0002]【背景技术】:
二聚氰胺(缩写DICY或DCD) 分子式为(NH2CN)2，又名双氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末。双氰胺是一种重要的精细化工原料，可用于医药、染料、涂料、农药、电子、玻璃纤维、润滑剂及阻燃剂等。工业生产双氰胺是通过石灰氮(分子式为CaCN2)水解、脱钙反应和过滤获得单氰胺(分子式为NH2CN)液体，然后进行单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥得到双氰胺产品。其反应方程式如下:
2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
2NH2CN — (NH2CN)2
在双氰胺的诸多应用中，医药级双氰胺产品价值最高，要求也最为严格，对合成过程的副产物，如胍类物、盐类、三聚氰胺都有严格的限制，常规的合成生产工艺达不到医药级双氰胺的指标要求。
[0003]
【发明内容】
:
鉴于此，有必要设计一种医药级的高纯度双氰胺生产工艺。
[0004]一种高纯度双氰胺生产工艺，包括:石灰氮水解、二氧化碳脱钙、单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥；过滤为三级过滤，包括:一级液相过滤、二级液相过滤、均相过滤；其中:
①一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液
相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除；
Φ 二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤
器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过
滤器，在68~73°C和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
[0005]本发明通过双级液相过滤和一级均相过滤可有效的滤除双氰胺溶液内的杂质物，使最终产品达到医药级的要求。
[0006]【具体实施方式】:
一种高纯度双氰胺生产工艺，包括:石灰氮水解、二氧化碳脱钙、单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥；过滤为三级过滤，包括:一级液相过滤、二级液相过滤、均相过滤；其中:①一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除；
②二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过
滤器，在68~73°C和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
【权利要求】
1.一种高纯度双氰胺生产工艺，包括:石灰氮水解、二氧化碳脱钙、单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥；其特征在于:过滤为三级过滤，包括:一级液相过滤、二级液相过滤、均相过滤；其中: 3:—级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除； % 二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除； S均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过滤器，在68~73°C和2kg压 力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
【文档编号】C07C277/08GK103896813SQ201410141975
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】马杰, 李宗华 申请人:宁夏宝马化工集团有限公司