一种合成大茴香脑的中间体的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种有机香料大茴香脑及其中间体的生产工艺，主要包括对甲氧基苯丙酮催化加氢生成1-(4-甲氧基苯基)丙醇，本发明工艺采用廉价的雷尼镍作为加氢反应的催化剂，不仅大大降低了生产成本，减少了反应时间，而且保证了产品的纯度，产品的收率达到90％以上。
【专利说明】一种合成大茴香脑的中间体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机香料的生产工艺，特别涉及一种作为有机香料的大茴香脑的新的生产工艺；属于化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]大茴香脑，又名茴脑，英文名为anethole，化学名为1_(4_甲氧基苯基)丙烯，有顺反式两种异构体，顺式、反式茴脑混合物的CAS号为104-46-1，反式茴脑的CAS号为4180-23-8，结构式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种合成大茴香脑的中间体的制备方法，包括以下步骤: (1)向碱性水溶液中分批加入铝-镍合金，将合金中的铝反应完全，倾去上层清液，加水洗至中性，倾去上层水层，加溶剂洗涤至水份含量小于2%，制得雷尼镍催化剂，在溶剂覆盖下保存； (2)将对甲氧基苯丙酮溶解在醇类溶剂中，加入上述制备的雷尼镍催化剂，氮气置换后通入氢气，缓慢升温，在控制温度和压力情况下进行加氢反应，直至反应不吸氢，停止加氢反应; (3)降温，过滤回收催化剂，任选循环使用，对滤液进行常压蒸馏回收溶剂，任选循环使用，对馏底进行减压蒸馏，得到1-(4-甲氧基苯基)丙醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于， 步骤I中，所述催化剂为W-2型雷尼镍，用溶剂洗至水份含量小于1.5%，优选小于I %，所述溶剂优选为甲醇，制得的催化剂优选为甲醇液封。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于， 步骤I中，所述碱性水溶液是碱金属氢氧化物水溶液，优选氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，更优选氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法，其特征在于， 步骤I中，在搅拌下，在冷却条件下，例如在冰浴下，例如冷却至20°C，优选冷却至15°C，更优选冷却至10°C下，将铝-镍合金加入所述碱性水溶液中，优选分批小量加入，加入的速度应控制在使溶液的温度不超过25 °C，例如通过冰浴控制温度。
5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法，其特征在于，
步骤2中，雷尼镍与对甲氧基苯丙酮的重量比为0.001-0.5:1，优选0.01-0.3:1，更优选0.05-0.2:1，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和仲丁醇等中的一种或多种，优选使用一种醇类溶剂。
6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于， 步骤2中，通入氢气前先用氮气置换，然后通入氢气，控制氢化反应温度为40-20(TC，优选60-140 °C，更优选70-120 °C，控制压力为0.1-1OMPa,优选0.4-5.0MPa,更优选1.0-3.0MPa，控制反应时间为l_40h，优选2_25h，更优选3_10h。
7.根据权利要求1至6之一所述的制备方法，其特征在于， 步骤3中，回收催化剂，并循环至步骤2的加氢反应中，回收溶剂，并循环至步骤2的加氢反应中。
8.根据权利要求1至7之一所述的方法制得的1-(4-甲氧基苯基)丙醇，其纯度大于98%，收率 90-96% ο
9.一种大茴香脑的制备方法，其中， 首先根据权利要求1至7之一所述方法制备其中间体1-(4-甲氧基苯基)丙醇，然后进行脱水反应，制得大茴香脑。
10.根据权利要求9的制备方法，其中， 以苯甲醚和乙酸酐为原料，通过Friedel-Craft酰基化反应生成对甲氧基苯丙酮。
【文档编号】C07C41/18GK103951548SQ201410166788
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】陈和平, 葛建军, 刘建生, 沈宏宇, 许治永 申请人:宿迁科思化学有限公司